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基本信息

項(xiàng)目名稱：
偕胺肟- Fe(Ⅲ)配合物纖維催化合成乙酸丁酯的研究
小類：
能源化工
簡介：
以偕胺肟纖維為原料與Fe2(SO4)3溶液反應(yīng)，制備偕胺肟- Fe(Ⅲ)配合物纖維（AOFs- Fe(Ⅲ)）?？疾熳罴压に噮?shù)，并通過折光率及紅外圖譜對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行了確定,同時研究了催化劑的重復(fù)使用及再生能力。
詳細(xì)介紹：
乙酸丁酯是無色透明液體，具有強(qiáng)烈香蕉似香味，在工業(yè)上具有廣泛應(yīng)用。傳統(tǒng)制備是正丁醇與乙酸在濃硫酸催化下酯化后蒸餾而得。由于濃硫酸催化酯化法存在諸如設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、副反應(yīng)多、后處理工藝復(fù)雜、廢液排放量大等缺點(diǎn)，因而近年來開發(fā)環(huán)境友好的酯化催化劑成為該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。曾報道SiO2載負(fù)回收全氟磺酸樹脂、固載雜多酸鹽、微波輻射雜多酸、固體超強(qiáng)酸、活性炭負(fù)載鑭、硫酸鈦和維生素C等均能不同程度地克服濃硫酸催化存在的弊端。硫酸鐵也可用來催化制備酯，它能很好解決濃硫酸催化存在的問題，但是它分離時損失較大難重復(fù)使用。 為解決以上存在的問題，本課題將聚丙烯腈纖維進(jìn)行改性，將Fe(Ⅲ)離子負(fù)載到纖維上，得到一種新型酯化催化劑——偕胺肟- Fe(Ⅲ)配合物纖維。這種固體催化劑在酯化反應(yīng)體系中無腐蝕性，反應(yīng)條件溫和，易與反應(yīng)體系分離，可重復(fù)使用和再生。

作品圖片

  • 偕胺肟- Fe(Ⅲ)配合物纖維催化合成乙酸丁酯的研究
  • 偕胺肟- Fe(Ⅲ)配合物纖維催化合成乙酸丁酯的研究
  • 偕胺肟- Fe(Ⅲ)配合物纖維催化合成乙酸丁酯的研究

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

制備高效的非均相負(fù)載催化劑，改善化學(xué)合成條件，為提高乙酸正丁酯的工業(yè)生產(chǎn)提供理論依據(jù)。 基本思路：以偕胺肟纖維(AOCF )與Fe3+反應(yīng)，制得偕胺肟-鐵(Ⅲ)配合物纖維〔AOCF-Fe(Ⅲ)〕，繼而用此AOCF-Fe(Ⅲ)催化合成乙酸正丁酯，并研究其最佳工藝條件。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

本課題將廉價易得的聚丙烯晴纖維進(jìn)行改性，將Fe(Ⅲ)離子負(fù)載到纖維上，得到一種新型高分子負(fù)載催化劑—偕胺肟-Fe(Ⅲ)配合物纖維。此方法解決了傳統(tǒng)制備乙酸正丁酯的濃硫酸催化酯化法存在的諸如設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、副反應(yīng)多、后處理工藝復(fù)雜、廢液排放量大等缺點(diǎn)，并且這種非均相負(fù)載催化劑在酯化反應(yīng)體系中除了保持催化劑的催化性能外，且無腐蝕性，反應(yīng)條件溫和，易與反應(yīng)體系分離，可重復(fù)使用和再生。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實(shí)意義

乙酸正丁酯是我國GB2760-86規(guī)定允許使用的天然等同食用香料，大量用于配制香蕉、梨、菠蘿、杏、桃及草莓、漿果等型香精；亦可用作天然膠和合成樹脂等的溶劑，應(yīng)用廣泛。但天然的乙酸正丁酯數(shù)量有限，提取困難且不經(jīng)濟(jì)，因此工業(yè)合成成為主要來源。本研究所得的結(jié)果為工業(yè)生產(chǎn)乙酸正丁酯提供了理論支持，為改善工業(yè)條件提供依據(jù)。

學(xué)術(shù)論文摘要

以偕胺肟纖維為原料與Fe2(SO4)3溶液反應(yīng)，制備偕胺肟- Fe(Ⅲ)配合物纖維（AOFs- Fe(Ⅲ)）?？疾熨砂冯?Fe(Ⅲ)配合物纖維催化制備乙酸正丁酯過程中物料配比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度以及催化劑用量等因素對催化性能的影響，并通過折光率及紅外圖譜對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行了確定,同時研究了催化劑的重復(fù)使用及再生能力。結(jié)果表明：最佳催化條件為原料摩爾比（乙酸/正丁醇）為3：1、催化劑用量為1.0g、反應(yīng)時間為3h、反應(yīng)溫度在116℃，該催化劑能重復(fù)使用且能夠再生。

獲獎情況

2011年3月30日第四屆“挑戰(zhàn)杯”安徽工程大學(xué)校大學(xué)生課外科技作品競賽終審決賽，自然科學(xué)類學(xué)術(shù)論文組一等獎 2011年5月25日至27日第四屆“挑戰(zhàn)杯”合鍛股份安徽省大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽終審決賽，安徽省三等獎 論文已投稿

鑒定結(jié)果

略

參考文獻(xiàn)

[1] 李月珍，李芳良，等. 十二水合硫酸鐵銨催化合成乙酸正丁酯的研究[J]. 廣西化工，2001，30(2)：9-10. [2] 陶庭先，吳之傳，等.螯合纖維的制備-聚丙烯晴纖維改性[J].合成纖維，2001，30(4)： 32-33. [3] 吳之傳，汪學(xué)騫，等. 螯合金屬離子的腈綸纖維的制備及性能[J]. 紡織學(xué)報，2004，25(6)：36-38. [4]吳之傳，等. 偕胺肟纖維對Fe3 +的吸附特性研究[J]. 安徽工程科技學(xué)院學(xué)報，2007，22(4)：5-7.

同類課題研究水平概述

乙酸正丁酯的制備，目前最成熟的工藝是用濃硫酸催化正丁醇與乙酸。但是濃硫酸催化酯化法存在諸如設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、副反應(yīng)多、后處理工藝復(fù)雜、廢液排放量大等缺點(diǎn)，因而近年來開發(fā)環(huán)境友好的酯化催化劑成為該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。 因此，有人提出了用其它酸性催化劑（如：固體超強(qiáng)酸，有機(jī)酸和雜多酸）和無機(jī)(有機(jī))鹽催化劑（如：硫酸鐵，硫酸鈦，硫酸鑭，三氯化鋁和四水氯化錳）。這類催化劑都能在不同方面克服濃硫酸催化帶來的問題，但是每種催化劑都存在些問題，如：工業(yè)成本高，催化性能低，后處理工藝復(fù)雜，環(huán)境污染，重復(fù)使用及再生。 隨著對環(huán)境及其工業(yè)效率的重視，高催化性能，低污染，低成本，重復(fù)使用率高及可再生的催化劑成為研究重點(diǎn)。而非均相負(fù)載催化劑在這方面很有優(yōu)勢，相信能給工業(yè)生產(chǎn)帶來更好的效率。
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