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基本信息

項目名稱：
超聲方法生成對苯二甲酰氯
小類：
能源化工
簡介：
本創(chuàng)作首次以超聲方法生成對苯二甲酰氯，解決了傳統(tǒng)方法存在的弊端，對傳統(tǒng)方法有了極大的改進(jìn)。使用超聲合成對苯二甲酰氯可縮短反應(yīng)時間、提高收率，進(jìn)而找到了最佳反應(yīng)條件。
詳細(xì)介紹：
對苯二甲酰氯是一種重要的有機合成中間體，廣泛的用于制備芳綸、聚丙烯酸酯、耐高溫樹脂、絕緣染料、顏料、醫(yī)藥及農(nóng)藥等方面。傳統(tǒng)工業(yè)化合成方法如氯化亞砜酰氯化法、光氣酰氯化法等方法，這些方法雖然收率較高，但反應(yīng)時間較長。超聲輻射作為一種新的能量形式用于有機合成，不僅可以改善反應(yīng)條件、加快反應(yīng)速度和提高反應(yīng)收率，還可以使一些常規(guī)不能進(jìn)行或很難進(jìn)行的反應(yīng)得以順利進(jìn)行。本文在傳統(tǒng)氯化亞砜合成對苯二甲酰氯方法的基礎(chǔ)上，選擇了適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)原料對苯二甲酸和氯化亞砜，使用超聲輻射改進(jìn)了合成方法，并對溫度、氯化亞砜、反應(yīng)時間等條件進(jìn)行了探索。發(fā)現(xiàn)使用超聲合成對苯二甲酰氯可縮短反應(yīng)時間、提高收率，進(jìn)而找到了最佳反應(yīng)條件。用熔點儀、紅外光譜，核磁共振譜及元素分析對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

近年來，超聲在化學(xué)合成中有極大的應(yīng)用，由于其機械振動作用和聲空化等作用，使化學(xué)合成的反應(yīng)速率，反應(yīng)條件有了極大的改善：超聲波不僅可以顯著縮短反應(yīng)時間、提高產(chǎn)物收率并且能有效降低反應(yīng)條件要求，使一些在通常條件下不能進(jìn)行的反應(yīng)得以實現(xiàn)。 以對苯二甲酸和氯化亞砜為原料，以吡啶為催化劑和縛酸劑，在超聲條件下，對對苯二甲酰氯的合成條件進(jìn)行了討論。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨特之處

本文大膽首次采用超聲輻射合成對苯二甲酰氯，實驗發(fā)現(xiàn)在250W超聲下，合成對苯二甲酰氯的最佳條件是：氯化亞砜40ml，溫度90℃，時間6h,產(chǎn)率最高可達(dá)92%。用熔點、紫外光譜、紅外光譜對目標(biāo)化合物進(jìn)行了表征。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義

超聲輻射可用來加快反應(yīng)速率、提高產(chǎn)率，反應(yīng)條件溫和，與目前傳統(tǒng)合成方法相比，可以改善傳統(tǒng)中的收率低，生產(chǎn)成本高，可降低生產(chǎn)中對身體的危害性，并且簡化生產(chǎn)工藝。

學(xué)術(shù)論文摘要

以對苯二甲酸和氯化亞砜為原料，以吡啶為催化劑，超聲輻射合成對苯二甲酰氯。實驗發(fā)現(xiàn)在超聲功率250w下，合成對苯二甲酰氯的最佳條件是：氯化亞砜40ml，溫度80℃，時間3h，收率最高可達(dá)92%。產(chǎn)物用熔點儀、紅外光譜，核磁共振譜及元素分析進(jìn)行了表征。

獲獎情況

目前未獲得獎勵。

鑒定結(jié)果

無

參考文獻(xiàn)

盛慶全，肖鑒謀，欒偉麗，劉太澤. 對苯二甲酰氯合成研究進(jìn)展[J].江西化工,2007（12）：15-17. 魏文瓏，肖麗娟，常宏宏，王志忠. 鄰、間、對苯二甲酰氯的合成工藝[J]. 山西化工,2009,2(29):20-23．

同類課題研究水平概述

傳統(tǒng)合成方法及利弊 1 傳統(tǒng)催化法 該方法反應(yīng)溫度較低（80-100℃）反應(yīng)方式雖然簡單，但所需時間較長一般為8-12小時，且收率85%左右純度不高不能直接用于后續(xù)加工，往往需要進(jìn)行數(shù)次的減壓蒸餾提純；該法在后處理中氯化亞砜對設(shè)備腐蝕強烈，鑒于上述理由使用該方法造成成本偏高。 2 使用光氣酰氯化 此方法是氣—固反應(yīng)，需要用到溶劑，副產(chǎn)物也是氣體，容易造成原料光氣隨副產(chǎn)物排出而消耗，使成本升高并且所用光氣是劇毒氣體溢出或泄漏會嚴(yán)重危害環(huán)境和人員健康。 3 使用三氯化磷酰氯化 此工藝方法使收率大為提高，但過程復(fù)雜，反應(yīng)是氣-液-固三相反應(yīng)不利于操作，所用真空減壓蒸餾液十分的不利于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。 4 使用五氯化磷酰氯化 此方法中五氯化磷是一個很好的氯化劑，但由于是固體與三氯化磷相比加料要困難，并且五氯化磷很容易吸收空氣中水分進(jìn)而分解釋放出氯化氫氣體，不但影響操作安全而且影響投料比例。同時對苯二甲酸也是粉末狀固體二者難以混合，反應(yīng)要求熔融操作不便，不適用于工業(yè)規(guī)模應(yīng)用。 5 使用酯氯化法 該方法沒有使用催化劑，故反應(yīng)溫度一般在180℃以上，用紫外線照射反應(yīng)收率僅60%左右，所使用的原料對苯二甲酸二甲酯的生產(chǎn)需要使用甲醇，反應(yīng)溫度高，生產(chǎn)周期長造成生產(chǎn)成本高，并且反應(yīng)過程需要紫外照射，尾氣中含有光氣對環(huán)境污染較大
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