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基本信息

項(xiàng)目名稱：
離子液體催化合成乙基雙環(huán)亞磷酸酯
小類：
能源化工
簡介：
本文用一種自制高沸點(diǎn)催化劑催化亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷合成了乙基雙環(huán)亞磷酸酯。用氣相色譜法跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，配合正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳合成路線。結(jié)果顯示亞磷酸三乙酯與三羥甲基丙烷的摩爾比為1：1.05，催化劑用量為反應(yīng)物總量的0.4%，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為4h，產(chǎn)率達(dá)到98%，純度為99.27%。與傳統(tǒng)合成方法相比，用這種高沸點(diǎn)的催化劑，縮短了反應(yīng)時(shí)間，降低了反應(yīng)溫度，提高了產(chǎn)率。
詳細(xì)介紹：
乙基雙環(huán)亞磷酸酯是非常重要的有機(jī)中間體，用于制備塑料穩(wěn)定劑、殺蟲劑、阻燃劑等[1]。它的制取在文獻(xiàn)[2]中提及用亞磷酸三苯酯和三羥甲基丙烷為原料，溶劑是苯酚，催化劑為氰化鈉，這種方法需要除去溶劑苯酚，催化劑又是劇毒化學(xué)品，且產(chǎn)率低。文獻(xiàn)[3]用亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷反應(yīng)制備，催化劑是三乙胺, 該方法反應(yīng)時(shí)間長, 需要8h, 產(chǎn)率只有90%。朱春華[4]介紹了用自制的復(fù)合酸為催化劑合成乙基雙環(huán)亞磷酸酯，產(chǎn)率為95%。 本文采用自制的一種高沸點(diǎn)液體作為此反應(yīng)的催化劑，探索了最佳合成條件，分析了產(chǎn)品純度，表征了產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

乙基雙環(huán)亞磷酸酯是非常重要的的有機(jī)中間體，用于制備塑料穩(wěn)定劑、殺蟲劑、阻燃劑等。傳統(tǒng)合成方法用亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷先回流再蒸餾制備乙基雙環(huán)亞磷酸酯，催化劑是三乙胺, 該方法反應(yīng)時(shí)間長, 需要8h, 同時(shí)耗費(fèi)熱能，而且產(chǎn)率只有90%。本文目的是為了解決采用三乙胺作為催化劑制備乙基雙環(huán)亞磷酸酯的反應(yīng)時(shí)間長、產(chǎn)率低的問題。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

乙基雙環(huán)亞磷酸酯的制取在文獻(xiàn)[1，2]中提及用亞磷酸三苯酯和三羥甲基丙烷為原料，溶劑是苯酚，催化劑為氰化鈉，這種方法需要除去溶劑苯酚，催化劑又是劇毒化學(xué)品，且產(chǎn)率低。文獻(xiàn)[3]用亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷反應(yīng)制備，催化劑是三乙胺, 該方法反應(yīng)時(shí)間長, 需要8h, 產(chǎn)率只有90%。本文制備乙基雙環(huán)亞磷酸酯的反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)率可達(dá)98%，純度為99.27%。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

乙基雙環(huán)亞磷酸酯是非常重要的有機(jī)中間體，它可以用來制備塑料穩(wěn)定劑、殺蟲劑、阻燃劑和其他一些精細(xì)化工產(chǎn)品。本文采用一種自制高沸點(diǎn)催化劑催化亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷合成了乙基雙環(huán)亞磷酸酯。解決了采用三乙胺作為催化劑制備乙基雙環(huán)亞磷酸酯的反應(yīng)時(shí)間長、產(chǎn)率低的問題。目前市售產(chǎn)品價(jià)格在1050元/5g,而采用此方法其合成的成本很低，有很好的應(yīng)用前景。

學(xué)術(shù)論文摘要

本文用一種自制高沸點(diǎn)催化劑催化亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷合成了乙基雙環(huán)亞磷酸酯。用氣相色譜法跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，配合正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳合成路線。結(jié)果顯示亞磷酸三乙酯與三羥甲基丙烷的摩爾比為1：1.05，催化劑用量為反應(yīng)物總量的0.4%，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為4h，產(chǎn)率達(dá)到98%，純度為99.27%。與傳統(tǒng)合成方法相比，用這種高沸點(diǎn)的催化劑，縮短了反應(yīng)時(shí)間，降低了反應(yīng)溫度，提高了產(chǎn)率。合成產(chǎn)品用熔點(diǎn)、紅外光譜和氫核磁表征了結(jié)構(gòu)。

獲獎(jiǎng)情況

本論文在2010年青海舉辦的全國阻燃學(xué)術(shù)年會(huì)論文上發(fā)表。 董春梅,孫才英,李暐.乙基雙環(huán)亞磷酸酯的合成. 全國阻燃學(xué)術(shù)年會(huì)論文集,2010,94-101. 本作品（專利申請?zhí)?01010152383.6）被評為2010年高校優(yōu)秀專利參加“2010年中國國際專利技術(shù)與產(chǎn)品交易會(huì)”。 舉辦單位：哈爾濱市知識(shí)產(chǎn)權(quán)局 參展時(shí)間：2010.8.3

鑒定結(jié)果

東北林業(yè)大學(xué)第十二屆挑戰(zhàn)杯課外學(xué)術(shù)作品競賽優(yōu)勝獎(jiǎng)

參考文獻(xiàn)

參考文獻(xiàn)[REFERENCES] [1]Michel　Demarcq，Lyons France.US4169118[P].1964-9-25 [2]Ingenuin Hechenbleikner,Clarksburg,Francis C. US3293327[P].1966-12-20 [3]Wadsworth, Jr.,Elkins Park.US3155703[P].1964-11-3 [4]朱春華，陳紅梅.精細(xì)化工原料及中間體,2008，1:20-24 [5]何燕.上?；?2006，31(3):45-48 [6]

同類課題研究水平概述

當(dāng)前國內(nèi)合成此產(chǎn)品純度較低，且成本較高。 國外合成此產(chǎn)品純度較高，但是成本高，出售價(jià)格高。
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