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基本信息

項目名稱：
納米過渡金屬碳化物的合成及其高溫高壓特性研究
小類：
能源化工
簡介：
采用納米級原材料在較低反應(yīng)溫度、較短反應(yīng)時間和簡單制備工藝條件下，合成納米碳化鉻（釩）粉末，并將其應(yīng)用于超細(xì)硬質(zhì)合金，顯著降低WC晶粒尺寸，提高超細(xì)硬質(zhì)合金性能，嘗試對其高溫高壓物理特性進(jìn)行研究
詳細(xì)介紹：
過渡金屬碳化鉻（釩）具有較高的熔點、硬度和高溫強(qiáng)度，以及良好的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率。這些優(yōu)異的性能確保了它們在冶金、電子、催化劑和高溫涂層材料等方面的廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)代工業(yè)尤其是超細(xì)硬質(zhì)合金行業(yè)迫切需要高性能納米碳化鉻（釩）粉末。 目前，制備碳化鉻（釩）粉末的方法中，主要存在團(tuán)聚、較寬的粒徑分布、低產(chǎn)量、復(fù)雜的監(jiān)控和昂貴的成本等問題，從而限制了其在工業(yè)中的應(yīng)用。為此，本課題從改善反應(yīng)熱力學(xué)和動力學(xué)入手，首次以納米碳黑和納米氧化鉻（氧化釩）為原料，采用碳化還原法制備納米碳化鉻（釩）粉末，并將其應(yīng)用于超細(xì)硬質(zhì)合金，嘗試對其高溫高壓特性進(jìn)行研究。研究結(jié)果表明： 1. 碳含量為28wt.% ，反應(yīng)溫度為1100℃、保溫時間為1h時，反應(yīng)產(chǎn)物為單一的Cr3C2（V8C7），平均晶粒尺寸為25.6nm（26.8nm）。 2. 反應(yīng)產(chǎn)物的顆粒呈球形，無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象，顆粒尺寸約30nm。 3. 納米V8C7可以有效抑制超細(xì)WC基硬質(zhì)合金中WC晶粒的長大（添加前：WC的晶粒尺寸>1μm；添加后：WC的晶粒尺寸＜0.5μm）；添加納米V8C7后，超細(xì)WC基硬質(zhì)合金具有較高的性能（相對密度99.7%，洛氏硬度93.4，斷裂韌性12.7 MPa?m1/2）。 上述研究將對我國高性能超細(xì)硬質(zhì)合金和金剛石的合成及應(yīng)用產(chǎn)生重要影響。有利于節(jié)約資源及可持續(xù)發(fā)展，有助于縮小我國加工制造業(yè)與先進(jìn)國家的差距，同時提高我國相關(guān)行業(yè)在國際中的地位。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

目的：在較低反應(yīng)溫度、較短反應(yīng)時間和簡單制備工藝條件下，合成組成單一、分散均勻的納米過渡金屬碳化物。并將其應(yīng)用于超細(xì)硬質(zhì)合金，抑制WC晶粒長大，提高合金性能。 基本思路：以納米材料為原料，通過改善反應(yīng)熱力學(xué)及動力學(xué)，達(dá)到降低成本及節(jié)能之目的。結(jié)合先進(jìn)燒結(jié)方式及添加納米碳化物，抑制WC晶粒長大，全面提高硬質(zhì)合金力學(xué)性能。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨特之處

首次采用納米級原材料合成納米碳化鉻（釩）粉末，并將其應(yīng)用于超細(xì)硬質(zhì)合金，顯著降低WC晶粒尺寸，提高超細(xì)硬質(zhì)合金性能，嘗試對其高溫高壓物理特性進(jìn)行研究，具有較高的創(chuàng)新性、學(xué)術(shù)價值和應(yīng)用前景。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義

已在成都硬質(zhì)合金廠等單位得到實際應(yīng)用，超細(xì)硬質(zhì)合金的性能明顯改善，使用壽命大幅度提高。預(yù)計在株洲硬質(zhì)合金廠、自貢硬質(zhì)合金廠等國內(nèi)主要硬質(zhì)合金生產(chǎn)廠家推廣應(yīng)用后，將會產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

學(xué)術(shù)論文摘要

以納米三氧化二鉻和納米碳黑為原料，采用碳熱還原法制備納米碳化鉻(Cr3C2)粉末。采用XRD、SEM和TEM等測試手段對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行表征和分析。結(jié)果表明：在碳含量為28wt.% 時，當(dāng)反應(yīng)溫度為1100℃、保溫時間為1h時，反應(yīng)產(chǎn)物為單一的Cr3C2，平均晶粒尺寸為25.6nm；反應(yīng)產(chǎn)物的顆粒呈球形或類球形，無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象，顆粒尺寸在30nm左右；試樣的表面主要由Cr、C和O三種元素組成，O1s譜圖主要包括三個峰(Oa, Oh和Od)，分別對應(yīng)于O?、OH?和Cr2O3；C1s譜圖主要包含四個峰(Cf, Cc, Cd和Ce)，分別對應(yīng)于污染碳、碳化鉻(Cr3C2)，和其它類型的碳化鉻Cr3C2-x(0≤x≤0.5)。Cr2p譜圖主要由Cr2p3/2和Cr2p1/2兩個峰組成。

獲獎情況

已被《中國有色金屬學(xué)報》錄用，將在近期發(fā)表，本期刊為EI檢索期刊。

鑒定結(jié)果

有科技查新和國家發(fā)明專利

參考文獻(xiàn)

通常，碳化鉻（釩）粉末的制備采用微米級三氧化二鉻（五氧化二釩）與固體碳混合碳化而成，由于原料粉末粒度較粗，造成碳化溫度較高、碳化時間較長，合成的碳化鉻（釩）粉末一般為微米級，難以滿足現(xiàn)代工業(yè)需求，現(xiàn)代工業(yè)迫切需求納米級碳化鉻（釩）粉末。 現(xiàn)在，國內(nèi)外學(xué)者和專家采取了各種各樣的方法來合成碳化鉻（釩）粉末，并且取得了很大進(jìn)展，主要包括直接元素反應(yīng)法、機(jī)械合金化法、程序升溫反應(yīng)法和氣相還原碳化法。 [1] S. Gomari, S. Sharafi. Microstructural characterization of nanocrystalline chromium carbides synthesized by high energy ball milling[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2010, 490 (1-2): 26-30. [2] R. Kapoor, S.T. Oyama. Synthesis of vanadium carbide by temperature programmed reaction[J]. Journal of Solid State Chemistry, 1995, 120 (2): 320-326. [3] Reza Ebrahimi-Kahrizsangi, Hossein Monajati Zadeh, Vahid Nemati. Synthesis of chromium carbide by reduction of chromium oxide with methane[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2010, 28 (3): 412-415. [4] 汪兆泉, 劉廷政. 碳化釩的生產(chǎn)方法[P]. 中國專利, 申請?zhí)? 96115597.3. [5] 顏練武. 超細(xì)V8C7和Cr3C2粉末的制備方法[J]. 硬質(zhì)合金, 2004, 21 (4): 244-248. [6] 吳恩熙, 顏練武, 錢崇梁. 碳化釩粉末的制備方法[P]. 中國專利, 申請?zhí)? 200310101104.3.

同類課題研究水平概述

現(xiàn)在，國內(nèi)外學(xué)者和專家采取了各種各樣的方法來合成碳化鉻（釩）粉末，并且取得了很大進(jìn)展，主要包括直接元素反應(yīng)法、機(jī)械合金化法、程序升溫反應(yīng)法和氣相還原碳化法。其中，美國Rutger 大學(xué)的Sadangi等人利用“噴霧干燥→還原分解→氣相碳化”工藝分別制備了粒度為0.5μm （0.6μm）的V8C7（Cr3C2）粉末。其工藝過程為：首先制備含V（Cr）的前驅(qū)體溶液，然后進(jìn)行噴霧干燥，再將噴霧干燥的粉末進(jìn)行熱解，將熱解后的產(chǎn)物用CH4/H2 混合氣體進(jìn)行氣相碳化。美國弗吉尼亞州立大學(xué)的Kapoor等人利用CH4/H2混合氣體氣相還原碳化V2O5得到超細(xì)V8C7粉末。Cintho等人通過高能球磨鉻粉和石墨粉，隨后在800℃、2h條件下，氬氣氣氛中進(jìn)行熱處理，最終得到碳化鉻粉末（Cr3C2和 Cr7C3）。但是，這些方法在工業(yè)應(yīng)用中受到一定限制，主要由于團(tuán)聚問題、較寬的粒徑分布、較低的產(chǎn)率、復(fù)雜的監(jiān)控或昂貴的成本。 我國對碳化鉻（釩）的研制起步較晚，開始只有錦州鐵合金廠用真空法試制過碳化釩，但最近幾年發(fā)展迅速。1998年，汪兆泉等人公開了一種“碳化釩的生產(chǎn)方法”，其特點是采用五氧化二釩為主要原料，采用碳作還原劑，按照一定的比例混合，在真空感應(yīng)爐內(nèi)進(jìn)行完全碳化反應(yīng)。2003年，吳恩熙等人公開了一種“碳化釩粉末的制備方法”，其特征是：首先將V2O5溶解于有機(jī)酸溶液中，經(jīng)噴霧干燥→500~600℃焙燒→碳化等工藝，最終制得粉末平均粒度為0.1μm的超細(xì)碳化釩粉末。2006年，郝俊杰等人提供了“一種納米碳化鉻粉末的制備方法”，該方法以重鉻酸銨、水合肼、納米炭黑、酚醛樹脂為原料，制備工藝為：合成非晶納米Cr2O3→配制酚醛樹脂乙醇溶液→球磨（2-8h）→干燥（1-2h）→真空碳化→球磨（2-8h）→干燥→過篩→產(chǎn)品。這些方法具有較高的創(chuàng)新性，并且合成的粉末達(dá)到了納米級，但是這些方法通常較復(fù)雜，浪費能源，生產(chǎn)成本較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。 上述的制備方法具有許多優(yōu)點（如在較低的反應(yīng)溫度、較短反應(yīng)時間獲得較小的顆粒尺寸），但是也存在一些缺陷，主要表現(xiàn)在工藝較復(fù)雜，能耗較大，生產(chǎn)成本較高，不利于工業(yè)化生產(chǎn)等。有些制備方法雖然工藝較簡單，但制得的碳化鉻粉末存在粒度偏大，團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重的缺陷，仍然不能滿足碳化鉻粉末在現(xiàn)代化工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用
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