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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
消解法與分光光度法在COD測(cè)定中的應(yīng)用研究
小類(lèi)：
能源化工
簡(jiǎn)介：
針對(duì)國(guó)標(biāo)法測(cè)定水質(zhì)COD存在的問(wèn)題，本文在保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度不變的前提下，探討了常壓微波消解法和分光光度法在測(cè)定COD方法中的應(yīng)用，取得了預(yù)期的效果。
詳細(xì)介紹：
常壓微波消解法與分光光度法在COD測(cè)定中的應(yīng)用研究 項(xiàng)目簡(jiǎn)介 一、 項(xiàng)目背景 目前，國(guó)內(nèi)外一般采用重鉻酸鉀法（GB11914-89）對(duì)水體化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）進(jìn)行測(cè)定，使用本方法測(cè)定的結(jié)果準(zhǔn)確可靠。但是該方法存在諸多問(wèn)題： （1）耗時(shí)耗能 耗時(shí)長(zhǎng)達(dá)3小時(shí)，測(cè)試過(guò)程中用電爐加熱消解故耗電量大； （2）浪費(fèi)資源 化學(xué)藥品消耗量多，回流冷卻水用量大； （3）環(huán)境污染 廢液含有有毒污染物特別是汞鹽、銀鹽、強(qiáng)酸等，且處理困難、會(huì)造成二次環(huán)境污染； （4）檢測(cè)方法復(fù)雜 檢測(cè)方法步驟多、繁雜，難以滿(mǎn)足日常大批量樣品的檢測(cè)及應(yīng)急檢測(cè)的需要。 微波消解法是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi)）和試樣，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開(kāi)容器微波消解的），該方法具有消解完全、快速、低空白等的優(yōu)點(diǎn)。本項(xiàng)目采用普通微波爐在常壓下消解待測(cè)水樣，為本項(xiàng)目可在學(xué)生實(shí)驗(yàn)室實(shí)踐及環(huán)境監(jiān)測(cè)廣泛應(yīng)用提供可能性。 分光光度法是指利用物質(zhì)所特有的吸收光譜來(lái)鑒別物質(zhì)或測(cè)定其含量的分析檢測(cè)技術(shù)，該技術(shù)具有靈敏度高、精確、快速和簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。分光光度法尤其適用于微量組分的檢測(cè)，廣泛應(yīng)用于生物、化學(xué)和環(huán)境等檢測(cè)領(lǐng)域。 鑒于微波消解法和分光光度法的以上多種優(yōu)點(diǎn)，本項(xiàng)目探究了將以上兩種方法結(jié)合并應(yīng)用于水體COD的測(cè)定，以改進(jìn)國(guó)標(biāo)法在測(cè)定COD中存在的不足。 二、 項(xiàng)目?jī)?nèi)容 本項(xiàng)目以國(guó)標(biāo)法測(cè)定的COD數(shù)據(jù)為參照基準(zhǔn)，用微波消解法代替加熱回流消解、用分光光度法代替滴定法，進(jìn)行探究。 1、 以分光光度法代替國(guó)標(biāo)法中滴定法的可行性研究 通過(guò)對(duì)理論COD、國(guó)標(biāo)法測(cè)定的CODCr與分光光度法測(cè)定的吸光度進(jìn)行相關(guān)性分析，發(fā)現(xiàn)在一定濃度范圍內(nèi)，分光光度法測(cè)定的吸光度與理論COD 和國(guó)標(biāo)法測(cè)定的CODCr之間都有良好的線(xiàn)性相關(guān)關(guān)系。所以用分光光度法測(cè)定COD具有可行性。 2、 常壓微波消解法代替電爐加熱回流消解的可行性研究 ? 普通微波爐消解方法的確定 為了研究用常壓微波消解法代替電爐加熱回流2h的消解過(guò)程，同時(shí)避免消解加熱過(guò)程中，溶液爆沸濺射和蒸發(fā)損失，加熱時(shí)在溶液中放置數(shù)粒玻璃珠的同時(shí)適當(dāng)封口，本試驗(yàn)嘗試了四種封口消解方式并且最終確定用瓶口加蓋小燒杯直接微波消解。 ? 常壓微波爐消解時(shí)間的確定 考慮到長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)微波消解，溶液蒸發(fā)嚴(yán)重，為增加消解程度并減少蒸發(fā)，最終確定采用100火力、單位時(shí)間為10 s的間歇加熱方式進(jìn)行消解。在此火力下，對(duì)水樣進(jìn)行不同時(shí)長(zhǎng)消解，用分光光度法測(cè)定消解水樣的COD，得出吸光度與消解時(shí)間變化關(guān)系曲線(xiàn)，從而確定最佳消解時(shí)間。 三、 項(xiàng)目成果 本試驗(yàn)采用普通微波爐代替微波消解罐，提出常壓微波消解的具體條件為： 100火力，以10 s為單位時(shí)間間歇加熱480s，驗(yàn)證了在一定濃度范圍內(nèi)，該法測(cè)得的吸光度與理論COD間有良好的線(xiàn)性關(guān)系，試驗(yàn)結(jié)果顯示該法與國(guó)標(biāo)法在測(cè)定鄰苯二甲酸氫鉀水樣COD時(shí)無(wú)顯著差異。即常壓微波消解與分光光度法結(jié)合使用可用于COD的測(cè)定。使用常壓微波消解和分光光度法測(cè)定COD在維持精密度基本不變的情況下，大大降低了測(cè)定成本，縮短了測(cè)定時(shí)間，減少了二次污染和資源浪費(fèi)，且測(cè)定儀器易于普及，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，綠色環(huán)保。 四、 項(xiàng)目創(chuàng)新性 該法所使用的消解儀器為普通家用微波爐，消解時(shí)間僅為480s ，與國(guó)標(biāo)法相比，很大程度減少了消解時(shí)間與用電量，避免能源浪費(fèi)。與專(zhuān)用的微波消解儀相比，更易于推廣； 采用分光光度法代替了滴定法，避免了滴定試劑的消耗，使用微量試劑即可達(dá)到較好的效果，測(cè)定快速便捷，減少了對(duì)環(huán)境的污染； 兩種方法聯(lián)合使用相比其他類(lèi)似實(shí)驗(yàn)方案在維持精密度基本不變的情況下，大大降低了測(cè)定成本，縮短了測(cè)定時(shí)間，減少了二次污染和資源浪費(fèi)，且測(cè)定儀器易于普及， 經(jīng)濟(jì)實(shí)用，可以應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)中COD測(cè)定的改進(jìn)，進(jìn)而應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)中。 五、 項(xiàng)目前景 1. 在進(jìn)一步研究過(guò)程中嘗試制作標(biāo)準(zhǔn)試紙，同時(shí)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)COD水樣梯度的顏色梯度制作標(biāo)準(zhǔn)比色卡，可通過(guò)試紙與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比得到COD范圍。從而代替分光光度法，使COD的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定更加簡(jiǎn)單快速方便，進(jìn)而使之有更加廣泛的應(yīng)用。 2. 可以應(yīng)用于學(xué)生實(shí)驗(yàn)教學(xué)中COD測(cè)定的改進(jìn)，為實(shí)驗(yàn)室節(jié)省能源節(jié)省藥品，為學(xué)生節(jié)約時(shí)間，且綠色環(huán)保利于師生健康。 3. 廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)中，滿(mǎn)足日常大批量樣品的檢測(cè)及應(yīng)急檢測(cè)的需要。

作品專(zhuān)業(yè)信息

撰寫(xiě)目的和基本思路

目前實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)COD測(cè)定主要采用重鉻酸鉀法，該方法存在耗時(shí)長(zhǎng)（3h）、化學(xué)藥品消耗量多、測(cè)試過(guò)程中用電爐加熱消解用電量大，回流冷卻水用量大，特別是廢液含汞鹽、銀鹽、強(qiáng)酸等，處理困難、易造成二次環(huán)境污染等問(wèn)題。針對(duì)上述問(wèn)題，本文設(shè)想利用分光光度法快速、不消耗滴定劑、準(zhǔn)確度較高的特性和常壓微波消解易于普及、快捷、簡(jiǎn)便、節(jié)能、二次污染程度小的特點(diǎn)對(duì)傳統(tǒng)方法進(jìn)行改進(jìn)，進(jìn)行COD的測(cè)定。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

1.該法使用的消解儀器為普通家用微波爐，消解時(shí)間短，減少了時(shí)間與用電量，避免能源浪費(fèi)。與專(zhuān)用的微波消解儀相比更易推廣； 2.采用分光光度法代替了滴定法，使用微量試劑即可達(dá)到較好的效果，測(cè)定快速便捷，減少了對(duì)環(huán)境的污染； 3.兩種方法聯(lián)合使用在維持精密度基本不變的情況下，降低成本，縮短時(shí)間，減少污染和資源浪費(fèi)，易于普及、經(jīng)濟(jì)實(shí)用，可以應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)改進(jìn)和環(huán)境監(jiān)測(cè)中。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

本項(xiàng)目針對(duì)目前本科水環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)COD測(cè)定存在的問(wèn)題，對(duì)水質(zhì)COD的測(cè)定進(jìn)行了改進(jìn)，主要有以下特點(diǎn)： 1、提出將微波消解法和分光光度法聯(lián)合使用，易于普及、快捷、安全、易操作； 2、很大程度地降低了水、電等能源消耗； 3、減少了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中汞鹽、銀鹽、強(qiáng)酸等的使用而造成的二次污染。

學(xué)術(shù)論文摘要

針對(duì)國(guó)標(biāo)法測(cè)定水質(zhì)COD存在的問(wèn)題，本文在保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度不變的前提下，探討了常壓微波消解法和分光光度法在測(cè)定COD方法中的應(yīng)用，取得了預(yù)期的效果。

獲獎(jiǎng)情況

1、《常壓微波消解和分光光度法在COD測(cè)定中的應(yīng)用》已投至《環(huán)境科學(xué)與技術(shù)》，論文正在審理中。 2、《常壓微波消解和分光光度法在COD測(cè)定中的應(yīng)用》獲山西大學(xué)第十五屆“創(chuàng)新挑戰(zhàn)杯”學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽自然科學(xué)類(lèi)學(xué)術(shù)論文三等獎(jiǎng)。

鑒定結(jié)果

無(wú)

參考文獻(xiàn)

[1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB11914—89)．水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法[S]． [2] 鄭艷芬，袁斌，呂松，王仲旭.微波消解法與回流法測(cè)定 COD的定量關(guān)系的研究，環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2006:29（2），51-53. [3] 韋連喜，何艷，李朝暉.分光光度法測(cè) COD的應(yīng)用研究，環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2004:27（5），33-34 [4]A.P.Beltra;J.Iniesta;L.Gras;F.Gallad;V.Montiel;A.Aldaz;A.Canals,Development of a fully automatic microwave assisted NCBI chemical oxygen demand measure device,Instrumentation Science & technology, 2003:31(3). [5]Tomonori Tsuboi;Yoshio Hirano;Kazuyoshi Kinoshita;Mitsuka Oshima;Motomizu,Rapid and simple determination of chemical oxygen demand(COD) with potassium permabganate as an oxidizing agent by a flowinjection technique using a platinum-tube reactor,分析化學(xué),2004:53(4) [6]Domini.CE;Hidalgo.M;Marken.F;Canals.A,Comparison of three optimized digestion methods for rapid determination of chemical oxygen demand:Closed ,microwaves,open microwaves and ultrasound irradiation,Analytica Chimica Acta, 2006:561(1-2) [7] HJ/T399-2007,水質(zhì)化學(xué)需要量的測(cè)定快速消解分光光度法[S].

同類(lèi)課題研究水平概述

目前國(guó)內(nèi)外測(cè)定COD的實(shí)驗(yàn)方案主要有國(guó)標(biāo)法、密閉微波消解法、快速消解分光光度法： 1、國(guó)標(biāo)法存在耗時(shí)長(zhǎng)，化學(xué)藥品消耗量多，測(cè)試過(guò)程中用常規(guī)電爐加熱消解用電量大，回流冷卻水用量大，特別是廢液含汞鹽、銀鹽、強(qiáng)酸等，處理困難、易造成二次環(huán)境污染等問(wèn)題，但是消解較為完全，是判斷其他方法結(jié)果是否準(zhǔn)確可行的依據(jù)。 2、密閉微波消解法采用“微波密封消解COD快速測(cè)定儀”來(lái)測(cè)定，此種方法試劑用量少，時(shí)間短，但是需要特制的密閉微波消解罐，造價(jià)較高，因而不宜在實(shí)驗(yàn)室普及以及應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)中。 3、快速消解分光光度法實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，且具有上述兩種方法試劑用量少，節(jié)約能源的優(yōu)點(diǎn)，并且通過(guò)拓展可以應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)中現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定水體COD值，但是測(cè)定之前要先制備預(yù)裝混合試劑，精確控制溫度，以及需要在測(cè)定之前對(duì)COD做粗略估計(jì)，且實(shí)驗(yàn)步驟繁多，因而操作起來(lái)比較繁瑣，不利于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。 以上三種方法測(cè)定溶液COD時(shí)，均具有良好的準(zhǔn)確性與精密度，做統(tǒng)計(jì)性檢驗(yàn)均無(wú)顯著性差異。對(duì)于COD濃度較高，含難氧化有機(jī)物的廢水樣品，可以用微波消解法取代經(jīng)典國(guó)標(biāo)法，從而使COD測(cè)定方便快捷。對(duì)于需要快速測(cè)定的水樣，用快速消解分光光度法來(lái)測(cè)定可以節(jié)約時(shí)間。而對(duì)于國(guó)家項(xiàng)目并且需要準(zhǔn)確測(cè)量的水樣，要求使用國(guó)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定。
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