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基本信息

項(xiàng)目名稱：
電位法測定粉煤灰中鋁的含量
小類：
能源化工
簡介：
研究了在pH=5時(shí)，用氟電極電位法測定粉煤灰中鋁的方法，并討論了NaF加入量以及共存離子對測定結(jié)果的影響，研究結(jié)果表明當(dāng)NaF的加入量在6μg/mL左右時(shí)，△E－C(Al3+)曲線線性關(guān)系良好(R=0.9997)，方法的SD=0.6。當(dāng)共存離子的濃度在100μg/mL以下時(shí)，基本上不干擾鋁的測定結(jié)果。而Fe3+的干擾則加一定量的VC來掩蔽。
詳細(xì)介紹：
電位法測定粉煤灰中鋁的含量 摘 要：本文研究了在pH=5時(shí)，用氟電極電位法測定粉煤灰中鋁的方法，并討論了NaF加入量以及共存離子對測定結(jié)果的影響，研究結(jié)果表明當(dāng)NaF的加入量在6μg/mL左右時(shí)，△E－C(Al3+)曲線線性關(guān)系良好(R=0.9997)，方法的SD=0.6。當(dāng)共存離子的濃度在100μg/mL以下時(shí)，基本上不干擾鋁的測定結(jié)果。而Fe3+的干擾則加一定量的VC來掩蔽。應(yīng)用此方法，對粉煤灰的中的鋁含量進(jìn)行了測定，獲得了滿意的效果。 關(guān)鍵詞：粉煤灰；氟離子選擇性電極；鋁 1前言　 粉煤灰是燃煤發(fā)電廠電力生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的排放物，其理化性質(zhì)直接影響它的使用價(jià)值和制造產(chǎn)品的質(zhì)量[1]。所以，分析粉煤灰的化學(xué)成分，就成為其應(yīng)用研究的前提條件。 目前，文獻(xiàn)報(bào)道的鋁的測定方法有很多，主要有容量法、氟電極動(dòng)力法[2]、分光光度法及火焰原子吸收光譜法[3]等。而容量法要涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定；分光光度法則要對較為復(fù)雜的顯色條件的進(jìn)行優(yōu)化與選擇，步驟繁瑣；而火焰原子吸收法(AAS)測鋁的最適宜火焰是N2O-C2H2高溫火焰，但由于其價(jià)格昂貴，所以不易普及，且AAS法測鋁又存在較多的干擾因素。為減少干擾，提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，鄒明強(qiáng)等人利用向試液中加入四丁基氯化銨（TBAC），以空氣－乙炔火焰AAS法進(jìn)行測定[4]；李新鳳、鄧世林等人通過添加四丁基溴化銨(TBAB)[5]和四甲基氯化銨(TMAC)[6]的方法測定土壤中的鋁；但TBAB和TMAC增敏劑的加入，也未能使吸光度介于0.2～0.8的最佳范圍，因此，有一定的濃度測量誤差。目前可用 NMR和多法聯(lián)用來區(qū)分和測定單種形態(tài)鋁，如 NMR 能區(qū)分和[7]；但其測定鋁限高，不適用于測低含鋁量的樣品，如鋁濃度為5mg/L（約為2×10-4mol/L）就必須累加1000次[8]。多法聯(lián)用一般是先用色譜或毛細(xì)管電泳[9]來分離不同形態(tài)鋁，然后用光或電分析法測鋁量。但色譜法噪音大，易受鐵離子干擾，而且因樣品與洗脫液間離子強(qiáng)度差會(huì)造成鋁絡(luò)合物解離。 與上述方法相比，電分析方法不僅儀器設(shè)備簡單便宜，而且靈敏度高，鋁檢測限可達(dá)10-9mol/L，準(zhǔn)確度可與原子吸收光譜法和熒光分析相比，易于自動(dòng)化。既可以測總鋁量又可以進(jìn)行鋁形態(tài)分析，近年來正越來越受到人們的重視，為監(jiān)測環(huán)境中鋁污染提供了有力工具。同時(shí)固體電極可設(shè)計(jì)得很小，樣品用量少且破壞性小，因此是鋁檢測的重要發(fā)展方向。 粉煤灰中鋁的測定未見報(bào)道,本文根據(jù)氟離子對溶液中鋁的掩蔽效應(yīng)原理，氟化物溶液中鋁的掩蔽指數(shù)隨pH值的變化關(guān)系及氟電極的適用pH值范圍[10-11]，研究了在pH 5.0條件下，以氟離子選擇性電極測定粉煤灰中鋁的方法，并就的加入量對△E與C()線性關(guān)系的影響，試樣中共存金屬離子的干擾等進(jìn)行了探討，方法有一定的實(shí)用價(jià)值。 2 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 實(shí)驗(yàn)方法的選擇 由于鋁在溶液中形態(tài)分布隨pH變化而不同，極譜法和吸附溶出伏安法單獨(dú)使用時(shí)均只能適用于較窄的pH范圍，因此兩法僅能測一定條件下的某種形態(tài)（如可溶形態(tài)或消化有機(jī)絡(luò)合鋁后的總鋁）。離子選擇性電極電位分析是利用專用的指示電極把被測物質(zhì)的濃度變?yōu)殡姌O電位值，按能斯特方程計(jì)算被測物質(zhì)的量。 在酸性介質(zhì)中， F－和Al3可形成穩(wěn)定配合物，當(dāng)Al3＋濃度變化時(shí)底液中的F－的濃度會(huì)發(fā)生相應(yīng)的變化，因而導(dǎo)致氟電極的響應(yīng)值（mV）發(fā)生改變。所以，在恒定F－濃度的底液中加入一系列已知濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，并測定在確定實(shí)驗(yàn)條件下各溶液相對應(yīng)的電位值，然后，以Al3＋的加入量（μg/mL）對因Al3＋的加入而引起氟電極響應(yīng)值的變化值△E（mV）作圖，得△E～C(Al3+)曲線，經(jīng)線性回歸后求得曲線的回歸方程。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下測定的樣品的電位值，從而利用曲線回歸方程求出其中的Al3+的濃度。 2.2 主要儀器和試劑 2.2.1儀器 8904/pHS－3C型酸度計(jì)( 江蘇江環(huán)分析儀器廠)，84－II恒溫磁力攪拌器（山東鄄城永興儀器廠），pF－1型氟離子選擇性電極（上海雷磁儀器廠），802C型飽和甘汞電極（江蘇電分析儀器廠），聚四氟乙烯燒杯。 2.2.2主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.2.2.1主要試劑 HCl（A.R.）,HNO3（A.R.）,H2SO4（A.R.）HClO4（A.R.）, NaF（A.R.）, NaAc（A.R.）, 冰HAc（A.R.）, HF（A.R.）,抗壞血酸（A.R.）NH4Fe (SO4)2·12H2O（A.R.）,CaCO3（G.R.）,3GdSO4·8H2O（A.R.）,金屬鋁、鋅、鎂、銅純度>99.9%,實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。 2.2.2.2溶液的配制 2.2.2.2.1鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg/mL) 準(zhǔn)確稱取1.000g鋁箔（A.R.）加入25mL的6mol/mLHCl，靜置使之溶解后，定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，稀釋至刻度。 2.2.2.2.2氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1mol/L) 準(zhǔn)確稱取氟化鈉20.9941g溶于水，稀釋至500mL，貯于塑料瓶中。 2.2.2.2.3鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL) 準(zhǔn)確稱取0.8640gNH4Fe(SO4)2·12H2O（A.R.）于100mL小燒杯中，加入2.5mL濃硫酸，再加水溶解，定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用水定容。 2.2.2.2.4鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL) 準(zhǔn)確稱取0.2497gCaCO3（G.R.），加少量水并加1:1 HCl，排盡CO2后，定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用水稀釋至刻度。 2.2.2.2.5 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1mg/mL) 準(zhǔn)確稱取0.1000g金屬鎂加HCl溶解后，定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用水定容至刻度線。 2.2.2.2.6 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL) 準(zhǔn)確稱取0.1000g鋅粒加10mL的濃鹽酸,溶解后定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用水定容至刻度線。 2.2.2.2.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL) 準(zhǔn)確稱取0.1000g純銅加濃硝酸，溶解后定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用水定容至刻度線。 2.2.2.2.8 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL) 準(zhǔn)確稱取3CdSO4·8H2O 0.2282g加水溶解后定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，用水定容至刻度線。 2.2.2.2.9抗壞血酸（VC） 1mol/L 準(zhǔn)確稱取17.614g抗壞血酸溶于水后定量轉(zhuǎn)入到100mL的容量瓶中，用水定容。 2.2.2.2.10 醋酸－醋酸鈉緩沖溶液(pH=5) 51g無水乙酸鈉加7.6mL冰乙酸加水溶解，定容到250mL。 2.3 實(shí)驗(yàn)方法 在室溫條件下，盛有恒定的質(zhì)量濃度為6.08 μg/mL的底液的50mL燒杯中，加入一系列不同濃度鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，將氟電極與甘汞電極同時(shí)插入到在燒杯中，測定加入0.5 mL VC和pH=5條件下，且磁力攪拌速度相同的情況下，讀取一分鐘時(shí)各溶液的電位值。然后，以加入量(μg/mL)對氟電極響應(yīng)值的變化值△E(mV)作圖，經(jīng)線性擬合后，求得△E一C ()曲線的回歸方程，并在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測定試液的電位值，計(jì)算相應(yīng)的△E值后，根據(jù)回歸方程得出試液中的含量。 3 結(jié)果與討論 3.1 溶液pH值的影響 影響Al3+在水中存在形態(tài)的因素很多，但最主要的是其溶液的濃度和pH值。當(dāng)F-存在時(shí)，F(xiàn)-和Al3+會(huì)形成配合物，情況就更加的復(fù)雜。由于F-掩蔽Al3+的能力隨pH值變化而變化，因此利用氟電極測定鋁必須固定溶液pH值。但當(dāng)溶液的pH值過小時(shí)，F(xiàn)－會(huì)在溶液中在下列平衡[12]： 當(dāng)溶液pH值較高時(shí),在凡單晶膜表面會(huì)發(fā)生如下反應(yīng): LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + 3F- 反應(yīng)釋放出的氟離子給測量帶來正干擾，且鋁離子也會(huì)發(fā)生水解。但若pH太低，形成的又會(huì)降低氟離子濃度。本研究也發(fā)現(xiàn)此類現(xiàn)象的存在。而在pH=5介質(zhì)中，和能形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，且濃度的變化會(huì)使底液中的濃度發(fā)生改變，最終導(dǎo)致氟電極的響應(yīng)值(mV)發(fā)生線性變化。所以，本文選擇pH=5為測定的適宜酸度。 3.2 底液中濃度的影響 分別在1.52μg/mL、3.04μg/mL、6.08μg/mL、7.60μg/mL F－離子濃度下測定不同Al3+濃度時(shí)電位差值（△E），得數(shù)據(jù)如表1。 表1 氟離子濃度對△E的影響 Table 1 fluoride concentration on the impact of △ E 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1.52 0 32 57 70 77 83 87 91 94 96 98 3.04 0 18 41 60 71 79 85 88 91 94 96 6.08 0 9 21 34 48 60 70 75 80 85 87 7.60 0 8 17 28 40 51 61 69 75 80 83 由上表作得△E～C(Al3+)關(guān)系圖，如圖1 圖1 經(jīng)線性擬合后，得到相應(yīng)的回歸方程，結(jié)果如表2所示。 表2 F-濃度對回歸方程線性關(guān)系的影響 Table 2 F- concentration on the impact of the linear regression equation 底液中的 回歸方程 相關(guān)系數(shù)r 線性范圍 1.52 △E=2.85×C()+1.17 0.9975 0-2 3.04 △E=2.03×C()-0.7 0.9990 0-3 6.08 △E=12.9×C()-4.3 0.9997 0-5 7.60 △E=10.3×C()-1.67 0.9986 0-7 由表2可見，氟離子質(zhì)量濃度為6.08μg/mL時(shí)，線性關(guān)系最好(r =0.9997),線性范圍也較寬(0-5 )μg/mL，故選此濃度為底液中濃度。 3.3 共存離子的干擾 考慮到試樣中與Al3+共存的可能存在的金屬離子對測定的影響，按實(shí)驗(yàn)方法，當(dāng)C(Al3+)＝3.04μg/mL、C(F－)＝6.08μg/mL時(shí)分別試驗(yàn)了6種金屬離子的對測定鋁的干擾情況，結(jié)果見表3。結(jié)果表明，， ， ，及等離子的質(zhì)量濃度小于100 μg/mL時(shí)，基本上不干擾鋁的測定，而大于20 μg/mL時(shí)產(chǎn)生明顯干擾。而Fe3＋對測定結(jié)果的干擾則可采用加入一定量的抗壞血酸（Vc）來掩蔽。為了降低試液中Fe3＋的存在對Al3+測定的影響，我們研究了抗壞血酸（Vc）的加入量對Fe3＋的掩蔽效果，結(jié)果如表4所示。從表4可知，選擇Vc（1mol/L）的加入量為0.2～2.5mL時(shí)，均可以把濃度為100μg/mL 以下的Fe3＋的干擾降到最低。本實(shí)驗(yàn)選用0.5mL值作為Fe3+掩蔽劉劑的加入量。 表3 共存離子對F－電位的干擾（50mL溶液中） Table 3 coexistence of the F－potential interference (in the 50 mL solution) 0 5 10 20 40 100 Mg2+ 230 230 230 231 231 231 Cu2＋ 230 230 230 230 230 231 Zn2＋ 230 230 230 230 231 232 Cd2＋ 230 230 230 230 232 232 Ca2＋ 230 230 230 230 231 231 Fe3＋ 230 232 232 233 234 237 表4 VC 對Fe3+的 掩 蔽 效 果 Table 4 VC on the effect of masking the Fe3+ 測定值（mV） 0mg 3mg 5mg 0 230 234 237 0.2 - 231 231 0.5 - 231 231 1.0 - 231 231 2.5 - 231 231 3.4 工作曲線與方法準(zhǔn)確度 在所選定的實(shí)驗(yàn)條件下，即：Vc（1mol/L）的加入量為0.5mL、F－的濃度為6.08μg/mL、pH=5，測得隨Al3＋濃度變化F電極的電位數(shù)據(jù)如表5所示，由表5數(shù)據(jù)繪得工作曲線如圖2。 表5 工作曲線測定結(jié)果 Table 5 the results of work curve C(Al3+)（μg/mL） 0 1 2 3 4 5 6 E(mV) 196 204 216 230 243 257 267 △E(mV) 0 8 20 34 47 61 71 圖2 △E —C（Al3+） 經(jīng)線性回歸后，得到△E與C()的線性方程為：△E=13.3×C()-5.9，相關(guān)系數(shù)r= 0.99980為了驗(yàn)證測定方法的可行性，對一組已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了測定，結(jié)果列于表6。測量結(jié)果相對誤差在允許范圍內(nèi)[13] 表6 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 中 Al 的 測 定 Table 6 determination of Al in the standard solution C(Al3+) （μg/mL） 1.5 2 2.5 3 4 E(mV) 209 215 222 229 242 △E(mV) 13 19 26 33 46 測得C(Al3+) 1.4211 1.8722 2.3985 2.9248 3.9023 相對誤差(%) -5.26 -6.39 -4.06 -2.51 -2.44 4 樣品測定 準(zhǔn)確稱取 0.5000g粉煤灰樣品于聚四氟乙烯燒杯中，先加2mL，5mL ，溶解片刻后，加2mL高氯酸和15mL，加熱溶解,并蒸至微干(不冒白煙),重復(fù)上述操作一次[14]。再加2 mL高氯酸,蒸至微干；如此重復(fù)二次。最后加2 mL 和少量水，溫?zé)?，使殘?jiān)芙?，補(bǔ)加20mL水，加熱至溶液透明，冷卻至室溫后，定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶，加水定容至刻度，搖勻。吸取10.0 mL試液，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶并稀釋定容后，按實(shí)驗(yàn)方法在選定的條件下，平行測定6次，結(jié)果如表7所示。由此求得樣品中Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.28%。 表 7 樣 品 的 測 定 結(jié) 果 Table 7 the results of samples determination n=6, 樣品 測定值 平均值 標(biāo)準(zhǔn)偏差S 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（％） 粉煤灰 2.27，2.70，2.77 2.85，2.77，2.70 2.76 0.75 2.44 根據(jù)回歸方程△E=13.3×C()-5.9計(jì)算而得 5 滴定分析法作對照實(shí)驗(yàn) 5.1 酸度的影響 EDTA絡(luò)合鋁時(shí)，由于鋁有生成多核水合物傾向，使鋁和EDTA作用緩慢，不能瞬間形成絡(luò)合物，同時(shí)鋁本身有水解作用。為了保證鋁和EDTA作用，必須控制溶液的pH>4，在加熱情況下鋁與過量EDTA才能絡(luò)合完全[15]。 5.2 實(shí)驗(yàn)方法 準(zhǔn)確稱取0.5000g試樣放入250mL燒杯中，加入約5mL 400g/L溶液溶解，用快速濾紙過濾于250 mL容量瓶中，用200g/L溶液洗濾渣及燒杯8-10次，定容，搖勻。準(zhǔn)確吸取25 mL該溶液于250mL錐形瓶中，加約20mLEDTA溶液，加水稀釋至12OmL，用調(diào)節(jié)pH值，加入15mLpH4.3的緩沖溶液，煮沸稍冷，加4一5滴PAN指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色，不計(jì)讀數(shù)。加入1.Og，煮沸，稍冷，加2滴PAN指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色即為終點(diǎn)。記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算含鋁量。結(jié)果為0.29%，n=6。與本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果非常接近，結(jié)果令人滿意。 6 結(jié)束語 氟電極電位法測定鋁的含量是一種原理簡單、儀器設(shè)備要求不高、干擾少、操作方便的一種方法。本法以6.08μg/mL的NaF作底液，用pH=5.0的醋酸－醋酸鈉的緩沖溶液控制溶液的pH值，并利用加入一定量的Vc(1mol/L)來掩蔽Fe3+的干擾，通過測定溶液的電位值，再根據(jù)△E～C(Al3+)工作曲線而求得樣品中鋁的含量，所得工作曲線的相關(guān)系數(shù)大于0.999,且實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對誤差在本法允許[12]的范圍內(nèi)。 本法在分析鋁的含量方面有一定的實(shí)用價(jià)值。 參考文獻(xiàn)： [1] 許綠筱，薄以勻，李培省，等. 粉煤灰科學(xué)研究[J]. 分析化學(xué)學(xué)報(bào), 2000,13 (3 )：5. 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作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

根據(jù)氟離子對溶液中鋁的掩蔽效應(yīng)原理，氟化物溶液中鋁的掩蔽指數(shù)隨pH值的變化關(guān)系及氟電極的適用pH值范圍[10-11]，研究了在pH 5.0條件下，以氟離子選擇性電極測定粉煤灰中鋁的方法，并就的加入量對△E與C()線性關(guān)系的影響，試樣中共存金屬離子的干擾等進(jìn)行了探討。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

電位分析方法不僅儀器設(shè)備簡單便宜，而且靈敏度高，鋁檢測限可達(dá)10-9mol/L，準(zhǔn)確度可與原子吸收光譜法和熒光分析相比，易于自動(dòng)化。既可以測總鋁量又可以進(jìn)行鋁形態(tài)分析，為監(jiān)測環(huán)境中鋁污染提供了有力工具。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

山西省是煤炭大省，粉煤灰是燃煤發(fā)電廠電力生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的排放物，其理化性質(zhì)直接影響它的使用價(jià)值和制造產(chǎn)品的質(zhì)量。所以，分析粉煤灰的化學(xué)成分，就成為其應(yīng)用研究的前提條件。

學(xué)術(shù)論文摘要

用氟電極電位法測定粉煤灰中鋁的方法，并討論了NaF加入量以及共存離子對測定結(jié)果的影響，研究結(jié)果表明當(dāng)NaF的加入量在6μg/mL左右時(shí)，△E－C(Al3+)曲線線性關(guān)系良好(R=0.9997)，方法的SD=0.6。當(dāng)共存離子的濃度在100μg/mL以下時(shí)，基本上不干擾鋁的測定結(jié)果。而Fe3+的干擾則加一定量的VC來掩蔽。應(yīng)用此方法，對粉煤灰的中的鋁含量進(jìn)行了測定，獲得了滿意的效果。

獲獎(jiǎng)情況

無

鑒定結(jié)果

在pH=5介質(zhì)中，和能形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，且濃度的變化會(huì)使底液中的濃度發(fā)生改變，最終導(dǎo)致氟電極的響應(yīng)值(mv)發(fā)生線性變化。氟離子質(zhì)量濃度為6.08μg/mL時(shí)，線性關(guān)系最好,線性范圍也較寬。

參考文獻(xiàn)

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同類課題研究水平概述

(1)《冶金分析METALLURGICAL ANALYSIS》2004年第24卷第2期發(fā)表了《氟離子選擇性電極測定粉煤灰中鋁》，該文章研究了在pH 5時(shí),用氟離子選擇性電極測定粉煤灰中鋁的方法,并討論了NaF加入量以及共存離子對測定結(jié)果的影響.研究結(jié)果表明:當(dāng)NaF的加入量在6μg/mL左右時(shí),△E與C(Al3+)線性關(guān)系良好(r=0.999 8),線性范圍為0～5 μg/mL。應(yīng)用此方法測定了粉煤灰中鋁含量,結(jié)果令人滿意(RSD=2.44%)。 (2)《分析化學(xué)》1991年12期發(fā)表了《氟化物電位滴定法測定鋁》，該文章研究了乙醇-水體系中用氟化物滴定鋁的計(jì)量關(guān)系和實(shí)驗(yàn)條件。實(shí)驗(yàn)表明,在pH=4.0左右,在40～80％的乙醇介質(zhì)中,以HAc-NaAc-NaNO_3為緩沖溶液,所得滴定曲線電位突躍明顯。終點(diǎn)前,由于生成難溶鹽Na_3AlF_6,出現(xiàn)電位平臺。該方法平衡快,氟鋁計(jì)量比為6:1。 縱觀各大化學(xué)研究報(bào)刊及論壇等研究機(jī)構(gòu)，就當(dāng)前國內(nèi)電位法測定粉煤灰中鋁的含量的方法依然處于起步階段，有關(guān)電位法測定粉煤灰中鋁的含量的研究還并不成熟，在煤炭相關(guān)行業(yè)中電位法測定粉煤灰中鋁的含量的空白需要更深一步研究彌補(bǔ)。
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