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基本信息

項目名稱：
廣譜發(fā)光復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點的微反應(yīng)全連續(xù)合成
小類：
能源化工
簡介：
本作品旨在開發(fā)出一種工藝簡單、合成環(huán)境穩(wěn)定、反應(yīng)周期短、成本較低、易于放大生產(chǎn)的量子點合成方法?；谖⑼ǖ赖膹?qiáng)化傳熱和傳質(zhì)，搭建了一套適用于納米晶溶劑熱合成的微反應(yīng)裝置，并開發(fā)了高溫形核、低溫穩(wěn)定生長的溫度梯度工藝，實現(xiàn)了窄尺寸分布、高熒光效率的量子點的精確、可控合成。在此基礎(chǔ)上，搭建了一套廣譜發(fā)光全連續(xù)微反應(yīng)系統(tǒng)，實現(xiàn)了從藍(lán)色到紅色整個可見光區(qū)域內(nèi)發(fā)射熒光的高質(zhì)量復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點的合成，為量子點大規(guī)模應(yīng)用于生物標(biāo)記、光電器件、催化等領(lǐng)域提供了保障。
詳細(xì)介紹：
量子點，又稱無機(jī)熒光納米晶，具有性能穩(wěn)定、不易光漂白、激發(fā)光譜寬、熒光光譜窄、發(fā)光性能受周圍環(huán)境影響小、熒光波長靈活可調(diào)等特點，在生物醫(yī)藥、催化、信息存儲、太陽能電池以及發(fā)光器件等諸多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。高質(zhì)量量子點的獲得是進(jìn)行相關(guān)科學(xué)研究與應(yīng)用的基礎(chǔ)。復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點在提高熒光產(chǎn)率和光化學(xué)穩(wěn)定性、降低細(xì)胞毒性以及擴(kuò)展發(fā)光范圍等方面表現(xiàn)出更大的優(yōu)勢，正成為量子點研究領(lǐng)域的新熱點。然而基于注射工藝的燒瓶合成方法存在以下缺點：間歇式合成工藝的復(fù)雜性導(dǎo)致產(chǎn)率低和放大困難、工藝過程的不穩(wěn)定帶來可重復(fù)性差、副反應(yīng)的抑制障礙和物化參數(shù)的非均勻性導(dǎo)致產(chǎn)物性能不佳、反應(yīng)機(jī)理的事后解析帶來的時間和原材料的浪費等問題，成為制約量子點合成和應(yīng)用的最大瓶頸，導(dǎo)致高質(zhì)量的量子點市售價格高居不下（約15美元每毫克）。 本作品的目的旨在開發(fā)出一種工藝簡單、合成環(huán)境穩(wěn)定、反應(yīng)周期短、成本較低、易于放大生產(chǎn)的量子點合成方法，并且得到可以從藍(lán)色到紅色整個可見光區(qū)域內(nèi)發(fā)射熒光的高質(zhì)量復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點，從而為量子點大規(guī)模應(yīng)用于生物標(biāo)記、光電器件、催化等領(lǐng)域打下基礎(chǔ)。 基于此本作品主要包括量子點的合成和表征兩個部分。 高質(zhì)量量子點的合成是與合成裝置的穩(wěn)定性密切相關(guān)的，基于微環(huán)境下強(qiáng)化的傳熱、傳質(zhì)可以實現(xiàn)納米晶核的大量、瞬時形成以及穩(wěn)定的微環(huán)境使得量子點均勻生長，搭建了毛細(xì)管微反應(yīng)裝置，如圖1所示；在此裝置上實現(xiàn)了高質(zhì)量CdSe以及CdS量子點的大量制備。針對獲得的高質(zhì)量單組分量子點，開發(fā)出綠色、低溫的包裹工藝，并通過微反應(yīng)實現(xiàn)的精確工藝控制實現(xiàn)了CdSe/ZnS以及CdS/ZnS量子點合成過程中副反應(yīng)的抑制，為高質(zhì)量復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點的全連續(xù)合成提供了前提。在此基礎(chǔ)上開發(fā)出廣譜發(fā)光復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點合成全連續(xù)微反應(yīng)系統(tǒng)，通過量子點合成動力學(xué)的調(diào)控以及化學(xué)組分的變化進(jìn)行量子點熒光范圍的有效控制，最終實現(xiàn)可見光譜內(nèi)高效發(fā)光復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點的全連續(xù)合成。 圖1量子點合成毛細(xì)管微反應(yīng)裝置圖 表征主要通過紫外吸收光譜、熒光光譜、X射線衍射（XRD）、透射電鏡（TEM）等手段實現(xiàn)對所合成量子點質(zhì)量高低的判斷，并以此為依據(jù)，不斷改變反應(yīng)參數(shù)如反應(yīng)前驅(qū)體濃度、停留時間和溫度等，最后得到高質(zhì)量的復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點。 本作品具有以下創(chuàng)新點： 1、目前量子點的合成主要是基于注射工藝的燒瓶合成方法，具有反應(yīng)控制精度低，控制響應(yīng)時間長，可重復(fù)性差等缺點。本作品利用微空間下的磁力攪拌實現(xiàn)反應(yīng)原料在低雷諾數(shù)下的高效混合，通過微環(huán)境下強(qiáng)化的傳熱與傳質(zhì)實現(xiàn)納米晶核的瞬時、大量形成，并在大氣環(huán)境中以連續(xù)狀態(tài)完成納米晶的形核與生長過程。 2、已報道的量子點微反應(yīng)合成都使用同一溫度進(jìn)行形核與生長，而形核過程所需的高溫往往使量子點生長過程難以控制，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不理想。本作品提出量子點形核與生長過程的梯度微反應(yīng)控制，使用高溫促進(jìn)形核，并在較低溫度下進(jìn)行穩(wěn)定生長與退火，使產(chǎn)品尺寸分布與熒光性能得到顯著改善。 3、CdSe/ZnS以及CdS/ZnS量子點的合成大多采用劇毒的鋅源與硒源作為原料，并且較高的包裹反應(yīng)溫度將促進(jìn)不同組分原料的交叉反應(yīng)。本作品以單分子的ZnS源作為原料，開發(fā)出低溫的反應(yīng)工藝，有效避免了CdSe與CdS量子點在包裹過程中的再生長以及ZnS的單獨形核。 4、目前復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點的熒光范圍調(diào)控都使用間歇工藝，不同尺寸的量子點需通過獨立的反應(yīng)獲得，而且在復(fù)合過程進(jìn)行前需對量子點進(jìn)行分離清洗，導(dǎo)致較低的合成效率。本作品開發(fā)出復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點合成全連續(xù)微反應(yīng)系統(tǒng)，通過量子點合成動力學(xué)的調(diào)控以及化學(xué)組分的變化進(jìn)行量子點熒光范圍的有效控制，最終實現(xiàn)了可見光譜內(nèi)高效發(fā)光復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點的全連續(xù)合成。

作品圖片

  • 廣譜發(fā)光復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點的微反應(yīng)全連續(xù)合成

作品專業(yè)信息

設(shè)計、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

發(fā)明目的：本作品旨在開發(fā)出一種工藝簡單、合成環(huán)境穩(wěn)定、反應(yīng)周期短、成本較低、易于放大生產(chǎn)的量子點合成方法，合成從藍(lán)色到紅色整個可見光區(qū)域內(nèi)發(fā)射熒光的高質(zhì)量復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點，為量子點大規(guī)模應(yīng)用于生物標(biāo)記、光電器件、催化等領(lǐng)域打下基礎(chǔ)。 基本思路：基于微環(huán)境下強(qiáng)化的傳熱、傳質(zhì)可以實現(xiàn)納米晶核的大量、瞬時形成以及穩(wěn)定的微環(huán)境使得量子點均勻生長，搭建了毛細(xì)管微反應(yīng)裝置；在此裝置上實現(xiàn)了高質(zhì)量CdSe以及CdS量子點的大量制備。并開發(fā)出綠色、低溫的包裹工藝，實現(xiàn)了CdSe/ZnS以及CdS/ZnS量子點的精確合成。在此基礎(chǔ)上開發(fā)出廣譜發(fā)光復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點合成全連續(xù)微反應(yīng)系統(tǒng)，實現(xiàn)了可見光譜內(nèi)高效發(fā)光復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點的全連續(xù)合成。 創(chuàng)新點： 1、利用微空間下的磁力攪拌實現(xiàn)反應(yīng)原料在低雷諾數(shù)下的高效混合，并在大氣環(huán)境中以連續(xù)狀態(tài)完成納米晶合成。 2、提出量子點形核與生長過程的梯度微反應(yīng)控制。 3、以單分子的ZnS源作為原料，開發(fā)出低溫的反應(yīng)工藝。 4、實現(xiàn)了可見光譜內(nèi)高效發(fā)光復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點的全連續(xù)合成。 技術(shù)關(guān)鍵和技術(shù)指標(biāo)： 1、微通道的選擇：內(nèi)徑為300 μm的聚四氟乙烯毛細(xì)管。 2、兩股原料的快速均勻混合：混合部分由一個三通連接器和一個微混合器組成，其中微混合器由一定容積的內(nèi)腔（50μl）和磁力攪拌子組成。 3、反應(yīng)熱源的提供：溫控精度為±1℃。其中核的、合成由管式爐提供；包裹由油浴提供。 4、納米晶可控形核和生長：溫度梯度實現(xiàn)了高質(zhì)量納米晶的合成。

科學(xué)性、先進(jìn)性

本作品利用微空間下的磁力攪拌實現(xiàn)反應(yīng)原料在低雷諾數(shù)下的高效混合，通過微環(huán)境下強(qiáng)化的傳熱與傳質(zhì)實現(xiàn)納米晶核的瞬時、大量形成，并在大氣環(huán)境中以連續(xù)狀態(tài)完成納米晶的形核與生長過程。提出量子點形核與生長過程的梯度微反應(yīng)控制，使產(chǎn)品尺寸分布與熒光性能得到顯著改善。 由于本身材料的限制，在藍(lán)色光譜區(qū)域內(nèi)的量子點的質(zhì)量較差，限制了藍(lán)色熒光材料的應(yīng)用。本作品合成了性能良好的藍(lán)光 CdS/ZnS復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點，在此基礎(chǔ)上與CdSe/ZnS的合成進(jìn)行集成，搭建了只需改變反應(yīng)前驅(qū)體溶液和管道長度就能夠合成在整個可見光區(qū)域發(fā)光的復(fù)合量子點的全連續(xù)微反應(yīng)系統(tǒng)。 目前CdSe/ZnS量子點的市售價格為15美元每毫克，并且國際市場被少數(shù)美國公司壟斷。本項目獲得的量子點的成本僅為市售價格的十分之一，成本極低。另外，本項目開發(fā)的微反應(yīng)系統(tǒng)普遍適應(yīng)于納米晶的溶劑熱合成方法，可以實現(xiàn)多種納米晶的高度可控與連續(xù)合成。得到的高質(zhì)量產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用與生物標(biāo)記、光電器件、催化等領(lǐng)域，同時也促進(jìn)國內(nèi)針對量子點所進(jìn)行的基礎(chǔ)與應(yīng)用研究。

獲獎情況及鑒定結(jié)果

2008年7月，獲“科技創(chuàng)業(yè)杯”上海高校學(xué)生創(chuàng)造發(fā)明獎 2009年4月，獲華東理工大學(xué)第八屆“奮進(jìn)杯”大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽一等獎 2009年6月，獲第十一屆“挑戰(zhàn)杯”全國大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽上海市選拔賽一等獎

作品所處階段

中試階段

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

無

作品可展示的形式

現(xiàn)場演示,圖片,樣品

使用說明,技術(shù)特點和優(yōu)勢,適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說明,市場分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測

使用說明： 反應(yīng)裝置的工作溫度在300 oC下。 技術(shù)特點和優(yōu)勢： 與國際上常用的量子點的合成方法—燒瓶法相比，可以實現(xiàn)對合成過程中的濃度、溫度、攪拌速率、升溫和冷卻速率等因素的精確控制，而且合成重復(fù)性好、能實現(xiàn)在線檢測、易于規(guī)模化生產(chǎn)。 適用范圍及推廣前景： 可廣泛應(yīng)用與生物標(biāo)記、光電器件、催化等領(lǐng)域，如利用量子點可以制備發(fā)光二極管、太陽能電池、標(biāo)記癌癥細(xì)胞等；此外，本作品開發(fā)的微反應(yīng)系統(tǒng)普遍適應(yīng)于各種納米晶的溶劑熱合成方法，因此通過改變原料和反應(yīng)參數(shù)，可以合成其它組分的量子點，如合金量子點、反向核殼結(jié)構(gòu)量子點等，進(jìn)一步擴(kuò)大發(fā)光范圍（從紫外到遠(yuǎn)紅外），也可對納米晶的形貌進(jìn)行控制，得到不同形貌的納米晶（納米棒、三足狀納米晶、花狀納米晶等），具有良好的應(yīng)用前景。 市場分析和經(jīng)濟(jì)效應(yīng)預(yù)測： 本作品獲得的量子點的成本僅為市售價格的十分之一，而且穩(wěn)定性極佳，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益前景。

同類課題研究水平概述

國內(nèi)尚無利用微反應(yīng)法合成量子點的報道。上海市科學(xué)技術(shù)成果查新工作站的科技查新報告（報告編號：06016）指出，本研究具有國內(nèi)新穎性。 自1959年美國科學(xué)院院士R.費曼教授發(fā)表了題為“底層有廣闊的空間”的演說后，各國對納米技術(shù)的研究投入和科研成果呈指數(shù)式增長。1998年 Alivisatos和Nie等人幾乎同時在Science上發(fā)表了使用量子點標(biāo)記小鼠成纖維細(xì)胞和鐵蛋白的研究成果，此后量子點在細(xì)胞成像方面、光電器件的應(yīng)用研究得到蓬勃發(fā)展。 當(dāng)前廣泛采用的量子點合成方法是基于熱注射工藝、在氮氣氛圍保護(hù)下的燒瓶法，也取得了許多不錯的成績。但是，燒瓶法普遍存在控制精度低、可重復(fù)性差，難以放大等缺點，導(dǎo)致高性能量子點售價居高不下，從而成為制約其應(yīng)用的主要瓶頸。 微尺度下強(qiáng)化的傳熱、傳質(zhì)特性在合成條件苛刻的量子點合成中得到了廣泛重視。2002年，日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所的Nakamura等人首次報道了在內(nèi)徑200 μm的石英毛細(xì)管反應(yīng)器中高溫合成CdSe量子點的研究結(jié)果。在此基礎(chǔ)上，麻省理工學(xué)院的Bawendi小組對反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了改進(jìn)，同時開發(fā)了適合在微反應(yīng)器中進(jìn)行CdSe量子點合成的化學(xué)體系，有效避免了反應(yīng)過程氣體的產(chǎn)生和槽道的堵塞。該方法真正實現(xiàn)了使用微反應(yīng)進(jìn)行高質(zhì)量量子點的合成。2004年Wang等人首次在毛細(xì)管微反應(yīng)器進(jìn)行CdSe/ZnS核－殼結(jié)構(gòu)量子點的連續(xù)合成。反應(yīng)系統(tǒng)包括CdSe合成、CdSe量子點與ZnS原料混合以及包裹反應(yīng)三個部分，作者將ZnS原料直接添加到形成的CdSe溶液中，通過調(diào)整流速來實現(xiàn)包裹層厚度的控制，使熒光量子產(chǎn)率大幅度提高。該研究為復(fù)雜結(jié)構(gòu)量子點的連續(xù)合成提供了新的思路，遺憾的是作者未能給出包裹過程中對CdSe核生長以及ZnS形核的抑制方法，而且得到產(chǎn)品的性能也有待進(jìn)一步提高。 除此之外，國內(nèi)外暫無利用毛細(xì)管微反應(yīng)在空氣中直接全連續(xù)合成從藍(lán)色到紅色整個可見光譜的復(fù)合結(jié)構(gòu)量子點的報道。
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