基本信息
- 項目名稱：
- 環(huán)保型抗菌劑MBT的合成及其含量測定
- 小類：
- 能源化工
- 大類：
- 科技發(fā)明制作B類
- 簡介：
- MBT名為二硫氰基甲烷，淺黃色針狀結晶，是一種環(huán)保型廣譜抗菌劑。適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水、涂料、制革、油田采油、造紙制漿的殺菌防腐；又可用于防治水稻、麥類種傳病害。該藥劑殺菌效率高,毒副作用小,對環(huán)境無害,因而具有良好的應用前景和市場推廣價值。 其傳統(tǒng)合成方法是：采用二氯甲烷和硫氰酸鹽為原料，水相中合成MBT，常壓收率只有5%，高壓合成的收率也僅為53%，而且操作條件苛刻。 本研究根據(jù)反應物溶解性不同，選擇合適的混合溶劑和復合型相轉移催化劑，采用催化合成的方法，常壓下合成了二硫氰基甲烷；并通過優(yōu)化反應條件，使MBT的收率在常壓下達到82%。在此基礎上，系統(tǒng)探討催化劑用量、反應時間、反應溫度和溶劑用量對產(chǎn)品收率的影響，得出最佳合成工藝。同時，對產(chǎn)品后處理（如純化及含量測試方法等）進行探索，使產(chǎn)品純度達99%以上，高于目前市場銷售的同類產(chǎn)品的純度。 與傳統(tǒng)的MBT生產(chǎn)方法相比較，本合成和檢測技術具有如下優(yōu)點和創(chuàng)新性：（1）常壓合成，無需使用高壓反應釜，因而生產(chǎn)成本低，操作簡便，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；（2）MBT的合成產(chǎn)率高達82%，遠高于傳統(tǒng)方法的合成產(chǎn)率；（3）所得MBT產(chǎn)品易于提純，純度高達99%以上；（4）產(chǎn)品含量檢測方法簡便，便于工業(yè)測試和分析。經(jīng)中國科學院科技查新咨詢檢索中心檢索，未見與本項目創(chuàng)新點相同的公開文獻報道。 由于本研究成果創(chuàng)新性強，應用前景廣闊；而且生產(chǎn)成本低，操作簡便，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。青島如相化工科技有限公司代理人現(xiàn)場參觀了我們的合成方法和檢測技術，對合成方案和檢測技術十分滿意，當場簽訂了技術轉讓協(xié)議。該公司獲得此項技術后，立即投入工業(yè)生產(chǎn)，并在造紙和涂料行業(yè)銷售，取得了良好的經(jīng)濟效益；湖北金海潮科技有限公司將其用于農(nóng)業(yè)和工業(yè)水處理，也取得了較好的效果，表明MBT在工農(nóng)業(yè)領域具有極大的推廣應用價值和市場前景。
- 詳細介紹：
- 環(huán)保型抗菌劑MBT的合成及其含量測定 1．發(fā)明目的及方法簡介： MBT（二硫氰基甲烷，又名二硫氰酸甲酯），淺黃色針狀結晶，是一種環(huán)保型廣譜抗菌劑。主要用于工業(yè)循環(huán)冷卻水、涂料、制革、油田采油、造紙制漿的殺菌防腐；還可用于防治水稻、麥類種傳病害。該藥劑殺菌效率高,毒副作用小,對環(huán)境無害,因而具有良好的應用前景和市場應用價值。 MBT的傳統(tǒng)合成方法收率較低，常壓下只有5%，高壓合成也僅為53%，而且操作條件苛刻。本研究根據(jù)反應物溶解性不同，選擇合適的混合溶劑和復合型相轉移催化劑，采用催化合成的方法，常壓下合成了二硫氰基甲烷；并通過優(yōu)化反應條件，使MBT的收率在常壓下達到82%。在此基礎上，系統(tǒng)探討催化劑用量、反應時間、反應溫度和溶劑用量對新產(chǎn)品收率的影響，得出最佳合成工藝。同時，對產(chǎn)品后處理（如純化及含量測試方法等）進行探索，使產(chǎn)品純度達99%以上，高于目前市場銷售的同產(chǎn)品純度。 2．作品科學性、創(chuàng)新性及特點： MBT的傳統(tǒng)合成方法采用二氯甲烷和硫氰酸鹽為原料，在水相中合成。然而常壓收率只有5 %；利用高壓反應釜進行高壓合成，其收率也僅為53 %，而且操作條件苛刻。本作品根據(jù)二鹵甲烷和硫氰酸鹽溶解性不同，選擇合適的溶劑體系水－醋酸－乙醇和復合型相轉移催化劑，采用催化合成的方法，利用普通實驗室儀器，常壓下合成了二硫氰基甲烷。并通過優(yōu)化反應條件，使MBT的收率在常壓下達到82%，純度達99%。 由于本研究選擇并使用了合適的混合溶劑和獨特的復合型相轉移催化劑，顯著縮短了反應時間，大大提高了產(chǎn)品收率和純度，操作條件簡便可行，具有創(chuàng)新性，適合于規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。青島如相化工科技有限公司代理人現(xiàn)場參觀了我們的合成方法和檢測技術，對合成方案和檢測技術十分滿意，當場簽訂了技術轉讓協(xié)議。 相對于傳統(tǒng)的MBT生產(chǎn)方法，本合成和檢測技術有如下優(yōu)點和創(chuàng)新性：（1）常壓合成，無需使用高壓反應釜，生產(chǎn)成本低，操作簡便，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；（2）MBT的合成產(chǎn)率高達82%，遠高于傳統(tǒng)方法的合成產(chǎn)率；（3）所得MBT產(chǎn)品易于提純，純度達99%以上；（4）產(chǎn)品含量檢測方法簡便，便于工業(yè)測試和分析。經(jīng)中國科學院科技查新咨詢檢索中心檢索，未見與本項目創(chuàng)新點相同的公開文獻報道。 3．作品的實際應用價值、效益預測： MBT是一種環(huán)保型廣譜抗菌劑，可廣泛用于工業(yè)循環(huán)冷卻水、造紙制革、涂料、油田及防治農(nóng)作物病蟲害等諸多領域，其殺菌效率高,毒副作用小,市場需求量大，應用前景廣闊。目前，其市場銷售價格約為8萬元/噸，供不應求。 由于本研究成果創(chuàng)新性強，市場前景廣闊；而且產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)成本低，操作簡便，適于工業(yè)化生產(chǎn)。青島如相化工科技有限公司獲得該技術后，立即投入工業(yè)生產(chǎn)，并在國內造紙和涂料行業(yè)銷售，取得了良好的經(jīng)濟效益；該公司現(xiàn)有生產(chǎn)規(guī)模為1-2t/d，每月利潤達幾十萬元，并擬擴大生產(chǎn)規(guī)模。湖北金海潮科技有限公司將其用于農(nóng)業(yè)和工業(yè)水處理，也取得了優(yōu)良的效果，具有廣闊的應用前景和市場推廣價值。 4．技術轉讓、課題、獲獎等情況： 本研究為2008年本校大學生科技創(chuàng)新項目，該成果于2008年10月轉讓給青島如相化工科技有限公司。同時，研究成果“MBT的合成及其含量測定”參加了湖北省教育廳和團省委舉辦的大學生課外科研成果競賽，分別獲得了“湖北省第七屆‘挑戰(zhàn)杯’大學生課外學術科技作品競賽一等獎”和“湖北省大學生優(yōu)秀科研成果二等獎”等榮譽稱號。
作品圖片
作品專業(yè)信息
設計、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點、技術關鍵和主要技術指標
- MBT（二硫氰基甲烷）是一種環(huán)保型廣譜抗菌劑，該藥劑殺菌效率高，毒副作用小,不會對環(huán)境造成危害,因而具有良好的應用前景和市場價值。但其傳統(tǒng)的合成方法是采用二氯甲烷和硫氰酸鹽為原料，水相中合成MBT，常壓下產(chǎn)率只有5%；高壓下產(chǎn)率也僅為53%，而且產(chǎn)品純度較低，操作條件苛刻，反應時間長。 為提高MBT的產(chǎn)率和純度，縮短反應時間，降低生產(chǎn)成本。本研究根據(jù)反應物溶解性不同，選擇合適的混合溶劑和復合型相轉移催化劑，采用催化合成的方法，常壓下合成MBT，以縮短反應時間，簡化操作條件，提高MBT的產(chǎn)率和純度；同時系統(tǒng)探討催化劑用量、反應時間、反應溫度和溶劑用量對產(chǎn)品收率的影響，得出最佳合成工藝。 本研究的創(chuàng)新點和技術關鍵在于：創(chuàng)新性地開發(fā)了陰陽離子復合型相轉移催化劑，選擇并使用了合適的混合溶劑，大大縮短了反應時間，顯著提高了產(chǎn)品收率和純度，常壓下MBT的合成產(chǎn)率達82%，產(chǎn)品純度大于99%；操作條件簡便可行，生產(chǎn)成本顯著降低，適合于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。經(jīng)中國科學院科技查新咨詢檢索中心檢索，未見與本項目創(chuàng)新點相同的公開文獻報道。
科學性、先進性
- MBT的傳統(tǒng)合成方法，產(chǎn)率較低，常壓下只有5%；高壓合成也僅為53%，而且反應時間長，操作條件苛刻。本作品根據(jù)二鹵甲烷和硫氰酸鹽不能互溶，反應為非均相反應的特點，通過選擇合適的溶劑和相轉移催化劑，增加反應物相互接觸的幾率，采用催化合成的方法，常壓下合成了二硫氰基甲烷。 與MBT傳統(tǒng)合成技術相比較，本作品具有如下科學性和先進性： （1）開發(fā)了有效的復合型相轉型移催化劑，找到了合適的混合溶劑，因而增加了反應物相互接觸的幾率，加快了反應速度，縮短了反應時間； （2）常壓合成，因而操作簡便，生產(chǎn)成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)； （3）MBT的合成產(chǎn)率高達82%，遠高于傳統(tǒng)的合成方法； （4）所得MBT產(chǎn)品易于提純，純度高達99%以上； （5）產(chǎn)品含量檢測方法簡便，便于工業(yè)測試和分析。 為確定作品的創(chuàng)新性，我們委托中國科學院武漢科技查新咨詢檢索中心，對本技術成果進行查新。經(jīng)查新檢索表明，在已有文獻中，未見與本項目創(chuàng)新點相同的公開文獻報道。
獲獎情況及鑒定結果
- 本作品“技術成果《環(huán)保型抗菌劑MBT的合成及其含量測定》”于2009年6月在共青團湖北省委、湖北省科協(xié)、湖北省教育廳和湖北省學生聯(lián)合會共同舉辦的湖北省大學生挑戰(zhàn)杯學術科技作品比賽中，榮獲“湖北省第七屆‘挑戰(zhàn)杯’大學生課外學術科技作品競賽一等獎”。 同時，本作品還于2008年12月在湖北省教育廳舉辦的大學生科研成果競賽中，榮獲“湖北省大學生優(yōu)秀科研成果貳等獎”。
作品所處階段
- 生產(chǎn)階段
技術轉讓方式
- 2008年10月該研究成果以“技術秘密轉讓”方式，轉讓給青島如相化工科技有限公司。
作品可展示的形式
- 實物產(chǎn)品，現(xiàn)場演示，圖片，錄像
使用說明,技術特點和優(yōu)勢,適應范圍,推廣前景的技術性說明,市場分析,經(jīng)濟效益預測
- 本研究合成了環(huán)保型廣譜抗菌劑MBT，其殺菌效率高，易于自然降解，對環(huán)境無害。本成果的主要技術特點和優(yōu)勢是：在MBT的合成過程中，通過改變溶劑和使用相轉移催化劑，在常壓下，使互不相溶的硫氰酸鹽和二鹵甲烷在水相中發(fā)生反應，加快了反應速度，達到了縮短反應時間、提高產(chǎn)率、簡化操作條件的目的。 MBT適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水、涂料、制革、油田采油、造紙制漿的殺菌防腐；還可適用于防治水稻、麥類種傳病害，應用前景廣闊。 本成果所發(fā)明的合成方法，創(chuàng)新性強，產(chǎn)率高，反應時間短，常壓合成，操作簡便，生產(chǎn)成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。青島如相化工科技有限公司獲得該技術后，立即投入工業(yè)生產(chǎn)，并在國內造紙和涂料行業(yè)銷售，取得了良好的效益；按其現(xiàn)有試運行生產(chǎn)規(guī)模1-2t/d計算，原料等成本小于3萬元/噸，產(chǎn)品市場售價為8萬元/噸，每月利潤達幾十萬元。該公司現(xiàn)擬擴大生產(chǎn)銷售規(guī)模，并配成制劑銷售。湖北金海潮科技有限公司將其用于農(nóng)業(yè)和工業(yè)水處理，也取得了較好的效果，顯示出極大的推廣應用價值和市場前景。
同類課題研究水平概述
- MBT廣譜抗菌，殺菌效率高，環(huán)境友好,應用前景廣闊，市場需求量大。目前國內以進口為主，少量生產(chǎn)。MBT的合成，目前國內外仍采用傳統(tǒng)的合成方法，即采用二氯甲烷和硫氰酸鹽為原料，在水相中合成。由于硫氰酸鹽易溶于水，而二氯甲烷不溶于水，反應物自動分層，接觸幾率小，反應速度慢，產(chǎn)率低。常壓無催化劑條件下，MBT收率很低，少于5%。因而當前工業(yè)上，主要利用高壓反應釜，以二氯甲烷和硫氰酸鹽為原料，在水相中進行高壓合成，其收率約為53%，操作條件較為苛刻。為提高其產(chǎn)率，國內外研究者采用了相轉移催化劑，進行MBT的催化合成。在這一方面，研究者們進行了大量嘗試；其主要使用的催化劑為市場上常用的季銨鹽類相轉移催化劑，產(chǎn)率約為70%，純度低于98%。 本研究突破常規(guī)，通過采用自行開發(fā)的復合型相轉移催化劑，改變溶劑，使用復合溶劑，常壓下合成了二硫氰基甲烷。并通過優(yōu)化反應條件，使MBT的收率在常壓下達到82%，產(chǎn)率高于常用的季銨鹽類催化劑。在此基礎上，我們系統(tǒng)地探討了催化劑用量、反應時間、反應溫度和溶劑用量對新產(chǎn)品收率的影響，得出了最佳合成工藝。并對產(chǎn)品后處理（如純化粗產(chǎn)品以提高產(chǎn)品純度、產(chǎn)品含量測試方法等）進行了探索，首次應用簡單的滴定法和分光光度法對產(chǎn)品含量進行了測定。經(jīng)測試，我們合成的MBT產(chǎn)品純度達99%以上，高于市場上的同類產(chǎn)品純度。
