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基本信息

項(xiàng)目名稱：
高純度烯丙基縮水甘油醚合成工藝研究
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
烯丙基縮水甘油醚是一種含不飽和碳碳雙鍵和環(huán)氧基的活潑單體，是重要的聚合單體和有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工領(lǐng)域，在環(huán)氧樹(shù)脂、化學(xué)纖維、塑料和橡膠生產(chǎn)中還廣泛用作添加劑、溶劑、催化劑、交聯(lián)劑及鏈轉(zhuǎn)移劑。在有機(jī)化工中，利用其良好的反應(yīng)性和活潑性，通過(guò)加成、水解反應(yīng)形成用于油漆和涂料工業(yè)的各種試劑；還有合成各種表面活性劑的重要中間體，通過(guò)烯丙基縮水甘油醚接枝在氫硅鍵上可制得廣泛應(yīng)用的有機(jī)硅表面活性劑，有良好的水溶性和表面活性。 國(guó)內(nèi)環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑起步較晚，工業(yè)化應(yīng)用品種少，質(zhì)量低，特種和高品質(zhì)產(chǎn)品則需要大量進(jìn)口。從環(huán)氧樹(shù)脂的應(yīng)用行業(yè)發(fā)展來(lái)看，汽車制造工業(yè)、建筑業(yè)、化學(xué)工業(yè)以及家用電器制品的迅速發(fā)展，對(duì)涂料、層壓料、粘接劑、澆注料的用量越來(lái)越大。我國(guó)大量進(jìn)口的環(huán)氧樹(shù)脂主要應(yīng)用在機(jī)電行業(yè)的環(huán)氧罐封料、環(huán)氧澆鑄料、覆銅板和高檔粉末涂料、汽車電泳漆行業(yè)。烯丙基縮水甘油醚國(guó)內(nèi)無(wú)生產(chǎn)，因此高品質(zhì)烯丙基基縮水甘油醚是一個(gè)朝陽(yáng)產(chǎn)品，有廣闊的市場(chǎng)前景。
詳細(xì)介紹：
烯丙基縮水甘油醚含不飽和雙鍵和環(huán)氧基團(tuán)的活潑單體，是重要的聚合單體和有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于精細(xì)化工領(lǐng)域，在環(huán)氧樹(shù)脂、化學(xué)纖維、塑料和橡膠生產(chǎn)中還廣泛用作添加劑、溶劑、催化劑、交聯(lián)劑及鏈轉(zhuǎn)移劑。在有機(jī)化工中，利用其良好的反應(yīng)性和活潑性，通過(guò)加成、水解反應(yīng)形成用于油漆和涂料工業(yè)的各種試劑；還是合成各種表面活性劑的重要中間體，通過(guò)烯丙基縮水甘油醚接枝在氫硅鍵上可制得廣泛應(yīng)用的有機(jī)硅表面活性劑，有良好的水溶性和表面活性。 烯丙基縮水甘油醚的合成有一步法和兩步法兩種方法。一步法是烯丙醇和環(huán)氧氯丙烷與氫氧化鈉在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下一步反應(yīng)，開(kāi)環(huán)醚化與脫氯化氫同時(shí)進(jìn)行，一步合成烯丙基縮水甘油醚；該方法所形成的環(huán)氧齊聚物較多、產(chǎn)率低。兩步法是先將烯丙醇和環(huán)氧氯丙烷在酸性催化劑作用下進(jìn)行開(kāi)環(huán)醚化反應(yīng)，然后與氫氧化鈉進(jìn)行脫HCl閉環(huán)；兩步法是先將烯丙醇和環(huán)氧氯丙烷在酸性催化劑作用下進(jìn)行開(kāi)環(huán)醚化反應(yīng)，然后與氫氧化鈉進(jìn)行脫HCl閉環(huán)，可避免環(huán)氧氯丙烷在堿作用下開(kāi)環(huán)聚合，減少副反應(yīng)，副產(chǎn)物少。 本發(fā)明采用二步法工藝采用二步法工藝，環(huán)氧氯丙烷與烯丙醇在窄分布固體lewis酸催化作用下先進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)，通過(guò)精餾脫除反應(yīng)產(chǎn)物中未反應(yīng)的烯丙醇（循環(huán)使用），然后與氫氧化鈉進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾分離出氯化鈉，通過(guò)水洗、回收溶劑、精餾制得高純度的烯丙基縮水甘油醚；殘液通過(guò)環(huán)氧基改性，合成烯丙基聚醚，作有機(jī)硅表面活性劑原料，屬清潔生產(chǎn)工藝而且降低了生產(chǎn)成本，。 國(guó)內(nèi)目前無(wú)烯丙基縮水甘油醚生產(chǎn)，市場(chǎng)需求比較迫切，都從國(guó)外進(jìn)口，開(kāi)發(fā)高品質(zhì)烯丙基縮水甘油醚有廣闊的市場(chǎng)前景。

作品專業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

發(fā)明目的：開(kāi)發(fā)高品質(zhì)烯丙基縮水甘油醚制備工藝技術(shù)。 基本思路：采用二步法工藝，環(huán)氧氯丙烷與烯丙醇在窄分布固體lewis酸催化作用下先進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)，通過(guò)精餾脫除反應(yīng)產(chǎn)物中未反應(yīng)的烯丙醇（循環(huán)使用），然后與氫氧化鈉進(jìn)行閉環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾分離出氯化鈉，通過(guò)水洗、回收溶劑、精餾制得高純度的烯丙基縮水甘油醚；殘液通過(guò)環(huán)氧基改性，合成烯丙基聚醚，做有機(jī)硅表面活性劑原料。 主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)：⑴ 針對(duì)新開(kāi)發(fā)的PCZ（高氯酸鹽）開(kāi)環(huán)反應(yīng)固體lewis酸催化劑，確定了適宜的高品質(zhì)烯丙基縮水甘油醚制備工藝條件，烯丙基縮水甘油醚產(chǎn)率達(dá)產(chǎn)率達(dá)83.6%以上；⑵ 針對(duì)烯丙基縮水甘油醚殘液羥基含量高的特點(diǎn)，對(duì)其進(jìn)行環(huán)氧基封端改性，提高殘液的環(huán)氧值，確定了殘液進(jìn)行環(huán)氧基封端改性方法；⑶ 針對(duì)環(huán)氧基封端改性殘液，與相關(guān)聚醚反應(yīng)制得烯丙基聚醚，用于制備聚醚改性有機(jī)硅。 技術(shù)關(guān)鍵：（1） PCZ是一種新型的開(kāi)環(huán)反應(yīng)固體lewis酸催化劑，具有高反應(yīng)活性、高選擇性特點(diǎn)；（2） 閉環(huán)反應(yīng)采用常用的32%NaOH，加料方便；（3） 篩選出適宜的環(huán)己烷萃取劑，產(chǎn)物損失少，收率高，并確定了環(huán)己烷回收、循環(huán)使用工藝條件；（4） 確定了適宜的烯丙基縮水甘油醚粗品精餾工藝條件，制得純度大于99.0%的產(chǎn)品。 主要技術(shù)指標(biāo)：外觀:無(wú)色透明液體；色度(APHA)：小于20，純度:大于99%，水分：小于0.1%。

科學(xué)性、先進(jìn)性

本作品的科學(xué)性先進(jìn)性：1、開(kāi)環(huán)反應(yīng)采用窄分布的PCZ固體酸催化劑和過(guò)量的烯丙醇，具有主目標(biāo)中間體選擇性高、對(duì)設(shè)備腐蝕性小、操作方便安全等優(yōu)點(diǎn)；2、過(guò)量的烯丙醇通過(guò)精餾回收可循環(huán)使用；3，閉環(huán)反應(yīng)采用市場(chǎng)通用的32%NaOH，原料來(lái)源廣，采用環(huán)己烷作萃取劑，烯丙基縮水甘油醚產(chǎn)品收率高，可達(dá)83%以上，而國(guó)內(nèi)外目前報(bào)道的最高收率僅為80%；4、開(kāi)發(fā)了副產(chǎn)殘液再利用技術(shù)，殘液環(huán)氧基封端后制備烯丙基聚醚，變廢為寶，降低了烯丙基縮水甘油醚綜合生產(chǎn)成本，國(guó)內(nèi)外未見(jiàn)報(bào)道。

獲獎(jiǎng)情況及鑒定結(jié)果

作品于2009年5月30日在安徽省科技廳進(jìn)行了科學(xué)技術(shù)成果鑒定，鑒定結(jié)論：采用兩步法工藝，開(kāi)環(huán)反應(yīng)以自制的高氯酸鹽固體酸為催化劑，采用過(guò)量的烯丙醇與環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行反應(yīng)，提高了目標(biāo)產(chǎn)物選擇性，產(chǎn)品純度達(dá)99%以上，收率高，工藝先進(jìn)；通過(guò)對(duì)殘液進(jìn)行環(huán)氧基改性，制備了烯丙基聚醚，用于生產(chǎn)聚醚改性硅油。該項(xiàng)目在高選擇性催化劑的制備及應(yīng)用、殘液的綜合利用方面擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)。產(chǎn)品經(jīng)用戶使用，質(zhì)量達(dá)到國(guó)外同類產(chǎn)品的先進(jìn)水平。

作品所處階段

小試階段（小試成果已由產(chǎn)學(xué)研合作企業(yè)應(yīng)用，完成了中試，正在進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)）。

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

產(chǎn)學(xué)研

作品可展示的形式

圖片，錄像，樣品。

使用說(shuō)明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說(shuō)明,市場(chǎng)分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè)

工藝技術(shù)特點(diǎn)：1、開(kāi)環(huán)反應(yīng)采用窄分布的固體Lewis酸催化劑和過(guò)量的烯丙醇，2、過(guò)量的烯丙醇通過(guò)精餾回收可循環(huán)使用；3、閉環(huán)反應(yīng)采用市場(chǎng)通用的32%NaOH，采用環(huán)己烷作萃取劑，產(chǎn)品收率高，可達(dá)83%以上；4、開(kāi)發(fā)了副產(chǎn)殘液再利用技術(shù)。 烯丙基縮水甘油醚含有雙鍵和環(huán)氧基活性基團(tuán)，是重要的聚合單體和有機(jī)合成中間體，國(guó)內(nèi)無(wú)生產(chǎn)，市場(chǎng)用量大，前景好。本項(xiàng)目已由安徽新遠(yuǎn)化工有限公司完成中試研究，目前正在進(jìn)行工業(yè)化開(kāi)發(fā)。項(xiàng)目實(shí)施后，先期將建成2000t/a烯丙基縮水甘油醚生產(chǎn)線，原料成本28300元/t,其他成本3700元/t,產(chǎn)品售價(jià)37000元/t，產(chǎn)值約7400萬(wàn)元，利稅約1000萬(wàn)元。

同類課題研究水平概述

烯丙基縮水甘油醚的合成有一步法和兩步法兩種方法。一步法是烯丙醇和環(huán)氧氯丙烷與氫氧化鈉在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下一步反應(yīng)，開(kāi)環(huán)醚化與脫氯化氫同時(shí)進(jìn)行，一步合成烯丙基縮水甘油醚；該方法所形成的環(huán)氧齊聚物較多、產(chǎn)率低。兩步法是先將烯丙醇和環(huán)氧氯丙烷在酸性催化劑作用下進(jìn)行開(kāi)環(huán)醚化反應(yīng)，然后與氫氧化鈉進(jìn)行脫HCl閉環(huán)，兩步法可避免環(huán)氧氯丙烷在堿作用下開(kāi)環(huán)聚合，減少副反應(yīng)，后處理工藝簡(jiǎn)便。 對(duì)于一步法工藝，國(guó)內(nèi)外研究主要在堿的濃度和相轉(zhuǎn)移催化劑兩方面。殷倫祥以芐基三乙基氯化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑，過(guò)量的環(huán)氧氯丙烷與烯丙醇在50％氫氧化鈉水溶液中反應(yīng)，收率達(dá)81.2％；前蘇聯(lián)專利報(bào)道三甲基芐基氯化銨催化劑、45-50%NaOH或KOH反應(yīng)；日本專利報(bào)道烯丙醇和環(huán)氧氯丙烷在固體堿存在下共沸脫除水反應(yīng)；劉紅利等采用芐基三乙基氯化銨相轉(zhuǎn)移催化劑及固體堿反應(yīng)；劉秀英開(kāi)發(fā)了一種烯丙基縮水甘油醚的合成方法，先烯丙醇鈉，再與環(huán)氧氯丙烷加熱反應(yīng)，制得烯丙基縮水甘油醚。 對(duì)于二步法工藝，國(guó)內(nèi)外研究主要集中在開(kāi)環(huán)反應(yīng)催化劑。Rzhanitsyna, N. M等研究了硫酸催化劑；日本專利報(bào)道了三氟化硼絡(luò)合物、四氯化錫或硫酸等開(kāi)環(huán)反應(yīng)催化劑；韓國(guó)專利報(bào)道了三苯基膦氯化釕作催化劑；美國(guó)專利報(bào)道了三氟甲基磺酸、氯化鋅、氯化鐵、三氟化硼乙醚、三異丙氧基鋁與硫酸混合物等催化劑；徐夢(mèng)漪等研究了三氟化硼催化合成烯丙基縮水甘油醚工藝；湯新華等也研究了三氟化硼乙醚催化合成烯丙基縮水甘油醚工藝；報(bào)道的兩步反應(yīng)的總收率最高為80%，國(guó)內(nèi)報(bào)道的產(chǎn)品純度為98%。 對(duì)于烯丙基縮水甘油醚的殘液再利用技術(shù)國(guó)內(nèi)外尚無(wú)無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道。
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