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基本信息

項(xiàng)目名稱：
大黃素的高效快速伏安檢測(cè)方法研究
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
大黃素（Emodin）是從大黃的干燥根及根莖提取而得，味苦，具有瀉熱通腸，涼血解毒，逐瘀通經(jīng)等功效。本研究鑒于大黃素分子含有電化學(xué)活性基團(tuán)，應(yīng)用線性掃描和循環(huán)伏安法研究了大黃素在靜態(tài)滴汞電極上的電化學(xué)伏安行為，建立了藥用植物大黃中大黃素不需分離的高效快速靈敏的伏安檢測(cè)分析新方法，該法具有測(cè)定速度快，操作簡(jiǎn)捷，準(zhǔn)確度、靈敏度較高的特點(diǎn)。
詳細(xì)介紹：
大黃素（Emodin）是從大黃的干燥根及根莖提取而得，味苦，具有瀉熱通腸，涼血解毒，逐瘀通經(jīng)等功效?，F(xiàn)代研究證明了大黃素在減肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用。目前，大黃素的檢測(cè)方法有分光光度法、薄層色譜法、高效液相色譜法等。高效液相色譜法雖然靈敏度高，重現(xiàn)性好，但測(cè)定成本及設(shè)備要求較高。測(cè)定實(shí)際樣品時(shí)，存在色譜柱易被污染而報(bào)廢，對(duì)樣品的前處理要求嚴(yán)格，分析時(shí)間長(zhǎng)等不足。而電化學(xué)伏安分析法的突出特點(diǎn)是在復(fù)雜體系中，可不經(jīng)預(yù)分離或經(jīng)簡(jiǎn)單的萃取分離即可直接測(cè)定電活性成分，具有測(cè)定速度快，操作簡(jiǎn)捷，準(zhǔn)確度、靈敏度較高的特點(diǎn)。鑒于大黃素分子含有電化學(xué)活性基團(tuán)，本作品應(yīng)用線性掃描和循環(huán)伏安法研究了大黃素在靜態(tài)滴汞電極上的電化學(xué)行為，應(yīng)用線性掃描伏安法建立了藥用植物大黃中大黃素不需分離的高效、快速、靈敏、準(zhǔn)確的電化學(xué)伏安檢測(cè)方法。大黃素在Britton-Robinson(B-R)緩沖溶液（pH=5.72）中，產(chǎn)生靈敏的線性掃描極譜峰，峰電位為 -0.434V（vs. Ag/AgCl）。峰電流與大黃素濃度在一乘十的負(fù)六次方至一點(diǎn)五乘十的負(fù)五次方摩爾每升范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。線性掃描和循環(huán)伏安法測(cè)試表明，該體系屬具有吸附性的準(zhǔn)可逆過(guò)程體系。應(yīng)用該法測(cè)定新疆天山大黃中大黃素的含量為0.344mg/g。

作品圖片

  • 大黃素的高效快速伏安檢測(cè)方法研究
  • 大黃素的高效快速伏安檢測(cè)方法研究

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

撰寫目的： 本項(xiàng)目對(duì)大黃素進(jìn)行伏安分析研究，建立大黃素含量測(cè)定的高效快速的伏安分析新方法，為此類天然藥物的質(zhì)量控制提供快速、靈敏、簡(jiǎn)便的分析檢測(cè)方法。 基本思路： 1.大黃素具有電活性基團(tuán)，可進(jìn)行伏安分析。 2.通過(guò)試驗(yàn)條件的選擇，確定最佳檢測(cè)條件。 3.利用工作曲線法定量，并對(duì)該法進(jìn)行方法學(xué)考查。 4.通過(guò)循環(huán)伏安法對(duì)大黃素的電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行初步探討。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

本研究具有很好的基礎(chǔ)理論研究意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，其特色在于： 1.應(yīng)用電化學(xué)伏安法，結(jié)合本地具有豐富的天然藥用植物資源的特點(diǎn)，首次對(duì)天山大黃中的活性成分大黃素進(jìn)行電化學(xué)伏安分析，建立了其含量測(cè)定的高效快速靈敏的伏安分析新方法。 2.本方法突出特點(diǎn)是在復(fù)雜體系中，可不經(jīng)預(yù)分離或經(jīng)簡(jiǎn)單的萃取分離即可直接測(cè)定電活性成分，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、靈敏的特點(diǎn)。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

大黃素的檢測(cè)方法現(xiàn)有分光光度法、高效液相色譜等，與其相比，伏安分析法的特點(diǎn)是在復(fù)雜體系中具有電活性的成分可不經(jīng)預(yù)分離或經(jīng)簡(jiǎn)單的萃取分離即可直接進(jìn)行測(cè)定，該法具有較高的靈敏度和選擇性，并可應(yīng)用于電活性成分的作用機(jī)理及動(dòng)力學(xué)研究。隨著對(duì)藥用植物研究的進(jìn)一步深入，不僅要測(cè)定其有效成分的含量，而且還要研究其活性的作用機(jī)理，因此電化學(xué)伏安分析法必將在藥理、藥效、動(dòng)力學(xué)方面發(fā)揮更大的潛力，有著廣闊的前景。

學(xué)術(shù)論文摘要

本文采用伏安分析法研究了大黃素在滴汞電極上的電化學(xué)行為，應(yīng)用線性掃描法建立了藥用植物大黃中大黃素不需分離的高效快速的測(cè)定方法。大黃素在Britton-Robinson(B-R)緩沖溶液（pH=5.72）中，產(chǎn)生靈敏的線性掃描極譜峰，峰電位為 -0.434V（vs. Ag/AgCl）。峰電流與大黃素濃度在一乘十的負(fù)六次方至一點(diǎn)五乘十的負(fù)五次方摩爾每升范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?？捎糜诖簏S中大黃素的含量測(cè)定。線性掃描和循環(huán)伏安法測(cè)試表明，該體系屬具有吸附性的準(zhǔn)可逆過(guò)程體系。

獲獎(jiǎng)情況

論文“大黃素的電化學(xué)伏安行為研究及應(yīng)用” 已被《理化檢驗(yàn)——化學(xué)分冊(cè)》（核刊）錄用，現(xiàn)已排版。

鑒定結(jié)果

本研究項(xiàng)目為我校第六期（2008年）大學(xué)生研究訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目，本項(xiàng)目經(jīng)過(guò)學(xué)生答辯、專家評(píng)審以及學(xué)校評(píng)議，2008年12通過(guò)大學(xué)驗(yàn)收，學(xué)生成績(jī)?yōu)閮?yōu)秀。

參考文獻(xiàn)

1.程司，劉智廣，曹云，等.新姜黃素的化學(xué)測(cè)定的新方法[J].第四軍醫(yī)大學(xué)學(xué)報(bào)，2000，21(2):241-243. 2.宋俊峰，董艷花，過(guò)瑋，等. 黃芩甙的極譜催化波研究及應(yīng)用[J].分析化學(xué)，2001，29(7):750-754. 3.常軍民，高宏. 雙波長(zhǎng)薄層掃描法測(cè)定天山大黃中大黃素的含量[J].新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，26(6):601-603. 4.王新春，侯世祥，陽(yáng)長(zhǎng)明.HPLC法測(cè)定大黃復(fù)方噴霧劑大黃素、大黃酚的含量[J]. 中藥新藥與臨床藥理，2003，14(1)，43-44. 5.羅順德.幾種提取方法對(duì)大黃蒽醌含量的影響[J].中藥通報(bào)，1987，12(5):30. 6.王躍生.分光光度法測(cè)定大黃中有效成分[J].中成藥，1980，12(9):5. 7.伍莉萍.TLC—化學(xué)發(fā)光猝滅法測(cè)定中成藥中大黃素和大黃酚含量的研究[J].中成藥，1998，20(l):18. 9.鄒安慶.四川鹽源商品大黃中五種蒽醌的反相高效液相色譜法定量分析[J].北京醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，1988，20(6):428.

同類課題研究水平概述

藥物分析作為一門學(xué)科誕生于19世紀(jì)末20世紀(jì)初，它包括合成藥、藥用植物、藥用動(dòng)物和藥用礦物四大類有效成分的定性定量分析，藥用植物有效成分分析，在我國(guó)稱中草藥有效成分分析，中草藥是我國(guó)的國(guó)寶，其歷史源遠(yuǎn)流長(zhǎng)，中藥的研究發(fā)展有賴于對(duì)中草藥化學(xué)成分的認(rèn)識(shí)。 從我國(guó)藥典對(duì)各種分析方法的應(yīng)用統(tǒng)計(jì)看，20世紀(jì)70年代前，我國(guó)在藥物分析方面與國(guó)外的進(jìn)展差別不大。20世紀(jì)70年代后期，我國(guó)在藥物分析方面與國(guó)外的差距有所加大，但總的趨勢(shì)是光譜法和色譜法特別是HPLC法已廣泛應(yīng)用在中草藥有效成分定量分析的領(lǐng)域中。 大黃素是從大黃屬、蓼屬、鼠李屬和番瀉葉等中藥中分離得到的活性成分，它是羥基蒽醌類化合物，分子結(jié)構(gòu)一側(cè)有疏水性的甲基，而另一側(cè)連接有親水性取代基。目前對(duì)大黃及其制劑的成分研究多以蒽醌類物質(zhì)大黃素為對(duì)象，形成并發(fā)展了針對(duì)蒽醌類成分定性定量的各種分析手段，且方法已成熟可靠，主要有： (1) 分光光度法 羅順德、譚一新等分別用光度法測(cè)定大黃總蒽醌衍生物的含量。 (2) 化學(xué)發(fā)光猝滅法 伍莉萍以化學(xué)發(fā)光猝滅值為大黃素和大黃酚的量度，測(cè)定的結(jié)果精密度和靈敏度都較高。 (3) 薄層掃描法 譚一新應(yīng)用薄層層析法測(cè)定了10種大黃的蒽醌苷元，結(jié)果認(rèn)為以大黃素的含量評(píng)價(jià)大黃的質(zhì)量比總蒽醌衍生物更明確。 (4) 高效液相色譜法 鄒慶安等用反相HPLC定量分析比較了四川鹽源大黃中各種蒽醌的含量，測(cè)定結(jié)果均令人滿意。 綜上所述，中草藥有效成分定量分析研究正在深入，相比而言，現(xiàn)有方法中高效液相色譜法雖然靈敏度高，重現(xiàn)性好，但測(cè)定成本及設(shè)備要求較高。測(cè)定實(shí)際樣品時(shí)，存在色譜柱易被污染而報(bào)廢，對(duì)樣品的前處理要求嚴(yán)格，分析時(shí)間長(zhǎng)等不足。而電化學(xué)伏安分析法的突出特點(diǎn)是在復(fù)雜體系中，可不經(jīng)預(yù)分離或經(jīng)簡(jiǎn)單的萃取分離即可直接測(cè)定電活性成分，具有測(cè)定速度快，操作簡(jiǎn)捷，準(zhǔn)確度、靈敏度較高的特點(diǎn)。從方法上看，電化學(xué)法在國(guó)內(nèi)外中草藥有效成分定量分析領(lǐng)域還有較大研究與發(fā)展空間，可對(duì)中草藥中存在的電活性成分（如有機(jī)酸、皂甙類、黃酮類等）建立完善的系統(tǒng)分析方法體系。本研究以新疆藥用植物大黃為代表，通過(guò)電化學(xué)分析方法，對(duì)其電化學(xué)活性成分大黃素進(jìn)行了研究，建立了其高效快速的伏安分析新方法，從而為更好的研究其藥用機(jī)理及應(yīng)用奠定一定的基礎(chǔ)。
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