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基本信息
- 項(xiàng)目名稱：
- 球形改性殼聚糖吸附性樹(shù)脂的制備及性能
- 來(lái)源：
- 第十二屆“挑戰(zhàn)杯”省賽作品
- 小類：
- 能源化工
- 簡(jiǎn)介：
- 為采用吸附分離技術(shù)從天然產(chǎn)物中提取藥效成分生物類黃酮，本課題制備對(duì)蘆丁黃酮具有較好吸附選擇性的強(qiáng)堿性殼聚糖基球形交聯(lián)樹(shù)脂。利用正丁醛將殼聚糖改性為殼聚糖Schiff堿后用硼氫化鈉再還原得到強(qiáng)堿性的改性殼聚糖；本文主要通過(guò)反向懸浮-交聯(lián)法和相分離-交聯(lián)法對(duì)殼聚糖微球的制備及改性、交聯(lián)進(jìn)行研究。
- 詳細(xì)介紹：
- 為采用吸附分離技術(shù)從天然產(chǎn)物中提取藥效成分生物類黃酮，本課題制備對(duì)蘆丁黃酮具有較好吸附選擇性的強(qiáng)堿性殼聚糖基球形交聯(lián)樹(shù)脂。利用正丁醛將殼聚糖改性為殼聚糖Schiff堿后用硼氫化鈉還原得到強(qiáng)堿性的改性殼聚糖；使改性殼聚糖在石蠟介質(zhì)中通過(guò)反相懸浮-交聯(lián)法形成多孔小球形交聯(lián)樹(shù)脂，以戊二醛為交聯(lián)劑，乙酸乙酯為致孔劑，研究分散劑種類及用量、油水比、PH值調(diào)節(jié)方法、交聯(lián)反應(yīng)條件等因素對(duì)成球性及小球尺寸及其分布的影響；用注射器向堿液中滴加改性殼聚糖溶液通過(guò)相分離-交聯(lián)法形成多孔小球形交聯(lián)樹(shù)脂，以戊二醛或環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，乙酸乙酯或聚乙二醇為致孔劑，研究堿液組成及濃度、滴加方式、交聯(lián)反應(yīng)條件、改性-相分離成球-交聯(lián)三個(gè)處理程序的先后順序、液面高度、針頭內(nèi)徑等因素對(duì)成球性及小球尺寸及其分布的影響。殼聚糖改性產(chǎn)物的紅外光譜分析結(jié)果表明伯胺基團(tuán)吸收發(fā)生了改變，說(shuō)明改性反應(yīng)的發(fā)生；交聯(lián)成球產(chǎn)物的生物顯微鏡及掃描電鏡觀察證實(shí)，兩種體系均得到圓整度好、尺寸較為均勻、表面多孔、在水相中易溶脹的小球，懸浮體系小球的尺寸約為200-300微米，相分離體系小球的尺寸約為1-2毫米；兩種體系所得小球在酸溶解實(shí)驗(yàn)中均不溶，說(shuō)明化學(xué)交聯(lián)的形成；小球?qū)μJ丁黃酮進(jìn)行靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，得到了平衡吸附容量和吸附動(dòng)力學(xué)曲線。
作品圖片
作品專業(yè)信息
撰寫(xiě)目的和基本思路
- 目的：為選擇性吸附黃酮，制備殼聚糖基球形吸附樹(shù)脂。 思路：（1）對(duì)殼聚糖的-NH2進(jìn)行烷基化，改性為強(qiáng)堿性殼聚糖，以利用可能與黃酮發(fā)生的酸-堿離子作用，增強(qiáng)對(duì)黃酮的選擇吸附性；（2）利用反相懸浮體系，或利用殼聚糖水溶液在堿性介質(zhì)中的相分離，在交聯(lián)劑和致孔劑作用下，使之形成球形凝膠；（3）測(cè)定改性、未改性小球及不同尺寸小球?qū)S酮的吸附性能，驗(yàn)證改性的效果并研究小球結(jié)構(gòu)形態(tài)對(duì)吸附性能的影響。
科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處
- 在殼聚糖基吸附性樹(shù)脂研究領(lǐng)域成果中，利用反向懸浮法或相分離法成球多為微米級(jí)的殼聚糖微球，本作品所制得微球?yàn)閺?qiáng)堿性改性殼聚糖，其球徑可達(dá)到毫米級(jí)。
應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義
- 本作品是一種選擇性高、穩(wěn)定、價(jià)廉的現(xiàn)代化吸附分離樹(shù)脂，制備的改性殼聚糖多孔小球可以吸附天然產(chǎn)物中黃酮，從而為實(shí)現(xiàn)天然產(chǎn)物分離和有效成分提取的現(xiàn)代化奠定基礎(chǔ)。
學(xué)術(shù)論文摘要
- 為采用吸附分離技術(shù)從天然產(chǎn)物中提取黃酮，本課題制備對(duì)蘆丁黃酮具有吸附選擇性的強(qiáng)堿性殼聚糖基球形樹(shù)脂。利用正丁醛將殼聚糖改性為殼聚糖-Schiff堿后再還原得到強(qiáng)堿性殼聚糖；使改性殼聚糖在石蠟介質(zhì)中通過(guò)反相懸浮-交聯(lián)法形成多孔小球形交聯(lián)樹(shù)脂，以戊二醛為交聯(lián)劑，乙酸乙酯為致孔劑，研究分散劑種類及用量、油水比、PH值調(diào)節(jié)方法、交聯(lián)反應(yīng)條件等因素對(duì)成球性及小球尺寸及其分布的影響；用注射器向堿液中滴加改性殼聚糖溶液通過(guò)相分離-交聯(lián)法形成多孔小球形交聯(lián)樹(shù)脂，以戊二醛等為交聯(lián)劑，乙酸乙酯等為致孔劑，研究堿液組成及濃度、滴加方式、交聯(lián)反應(yīng)條件、改性-相分離成球-交聯(lián)三個(gè)處理程序的先后順序、液面高度、針頭內(nèi)徑等因素對(duì)成球性及小球尺寸及其分布的影響。經(jīng)紅外光譜分析結(jié)果表明伯胺基團(tuán)吸收發(fā)生了改變，說(shuō)明改性反應(yīng)的發(fā)生；經(jīng)生物顯微鏡及掃描電鏡觀察證實(shí)，兩種體系均得到圓整度好、尺寸較均勻、表面多孔、在水相中易溶脹的小球，懸浮體系小球尺寸約為200-300微米，相分離體系小球尺寸約為1-2毫米；所得小球均在酸溶解實(shí)驗(yàn)中均不溶，說(shuō)明化學(xué)交聯(lián)的形成；小球?qū)μJ丁黃酮進(jìn)行靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，得到了平衡吸附容量和吸附動(dòng)力學(xué)曲線。
獲獎(jiǎng)情況
- 無(wú)
鑒定結(jié)果
- 無(wú)
參考文獻(xiàn)
- 1.張所信等.球形殼聚糖西夫堿的制備及性質(zhì)[J]，南京化工人學(xué)學(xué)報(bào).1999,6(21)； 2.劉玉婷等.殼聚糖Schiff堿的應(yīng)用進(jìn)展[J].化工生產(chǎn)與技術(shù).2008,15(2)：40-43; 3.謝英等.交聯(lián)殼聚糖微球的制備及吸附性能研究[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù).2007.(11):25-27； 4.李斌等.殼聚糖多孔微球的制備與表征[J].南京大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)）.2010.46(2)； 5.辛梅華等.新型改性殼聚糖微球的制備及其對(duì)氯酚的吸附研究[J].環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào).2007.27(8):1275-1280； 6.郭坤鵬.原料成球工藝的實(shí)驗(yàn)室探討①.科技資訊2009(4):65-66； 7.Fengna Xi，etc. Prep. of macroporous chitosan layer coated on silica gel and its appli. to affinity chromatography for trypsin inhibitor purification[J]. Dep. Chem.2006.66(6):682-688； 8.Jian-Mei Li, etc. Adsorp. phenol, p-chlorophenol and p-nitrophenol onto functional chitosan[J]. Key Laboratory of Green Chemistry and Technology.2009.100(3):1168-1173； 9. Qu Juan1,etc . Adsorptive property of novel chitosan microspheres for plasma bilirubin and cytokines: A preliminary screening in vitro of novel biomaterials[J]. Journal of Clinical Rehabilitative Tissue Engineering esearch.2008.12(1):170-174； 10.付敏等. 殼聚糖／PVA微粒對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附平衡與動(dòng)力學(xué)[J]. 重慶建筑大學(xué)學(xué)報(bào).2006.28(3):89-92.
同類課題研究水平概述
- 中藥現(xiàn)代化的關(guān)鍵之一是解決其生產(chǎn)中有效成分分離提取的工藝問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)室研究中常用的柱色譜法分離選擇性好、但不適合工業(yè)化生產(chǎn)。工業(yè)上目前采用的主要方法仍是傳統(tǒng)的溶劑萃取法，不僅周期長(zhǎng)、耗能低效，且提取產(chǎn)物純度不高直接影響到中成藥制劑的質(zhì)量。利用大孔吸附樹(shù)脂的吸附分離法是一種現(xiàn)代化分離技術(shù)，具有工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、節(jié)能高效、且可以對(duì)樹(shù)脂分離選擇性進(jìn)行設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)，在天然產(chǎn)物分離提取方面最具應(yīng)用前景。但是，目前吸附分離技術(shù)中常用的吸附劑，如硅膠、氧化鋁等金屬或無(wú)機(jī)非金屬氧化物、合成吸附性樹(shù)脂和一些天然纖維素衍生物等，在選擇性、穩(wěn)定性、吸附容量等方面仍存在這樣那樣的問(wèn)題，實(shí)際應(yīng)用范圍受到限制。因此，研制選擇性高、穩(wěn)定、高效、價(jià)廉且生態(tài)友好的新型吸附劑材料，以實(shí)現(xiàn)分離提取天然產(chǎn)物中某種單一有效成分是中藥現(xiàn)代化中急需解決的問(wèn)題之一。 生物類黃酮，如銀杏黃酮、蘆丁、槲皮素等，是多種天然產(chǎn)物中常見(jiàn)的重要有效成分，在各種藥劑、保健品和食品生產(chǎn)中有大量需求。目前其生產(chǎn)主要采用溶劑提取法，同樣具有產(chǎn)物純度不高、生產(chǎn)效率低、能耗大等問(wèn)題。因此，開(kāi)發(fā)選擇性提取黃酮的成本低廉的吸附性樹(shù)脂具有廣闊市場(chǎng)前景。 殼聚糖是一種水溶性（低PH值下）天然堿性多糖，無(wú)毒，可生物降解，加工性良好，結(jié)構(gòu)中富含的-NH2、-OH和-O-等官能團(tuán)使其具有良好的化學(xué)反應(yīng)活性，是吸附分離技術(shù)研究和應(yīng)用領(lǐng)域中最常用和最吸引人的吸附性樹(shù)脂母體之一。目前這方面的應(yīng)用研究多集中于通過(guò)殼聚糖分子中的氨基和羥基與多種金屬離子形成穩(wěn)定螯合物，進(jìn)行化工、輕工紡織等廢水處理。 在殼聚糖基吸附性樹(shù)脂研究領(lǐng)域的現(xiàn)有成果中，殼聚糖經(jīng)反相懸浮法或相分離法成球的工藝相對(duì)成熟，但前者制備的殼聚糖微球尺寸多在微米級(jí)，而適于用作吸附性樹(shù)脂的毫米級(jí)殼聚糖小球卻很少在文獻(xiàn)中見(jiàn)到，用改性的強(qiáng)堿性殼聚糖制備這種小球的研究就更少；后者制備強(qiáng)堿性改性殼聚糖的多孔交聯(lián)小球的文獻(xiàn)也沒(méi)有見(jiàn)到。
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