基本信息
- 項目名稱：
- 球形改性殼聚糖吸附性樹脂的制備及性能
- 小類：
- 能源化工
- 大類：
- 自然科學類學術論文
- 簡介：
- 為采用吸附分離技術從天然產(chǎn)物中提取藥效成分生物類黃酮，本課題制備對蘆丁黃酮具有較好吸附選擇性的強堿性殼聚糖基球形交聯(lián)樹脂。利用正丁醛將殼聚糖改性為殼聚糖Schiff堿后用硼氫化鈉再還原得到強堿性的改性殼聚糖；本文主要通過反向懸浮-交聯(lián)法和相分離-交聯(lián)法對殼聚糖微球的制備及改性、交聯(lián)進行研究。
- 詳細介紹：
- 為采用吸附分離技術從天然產(chǎn)物中提取藥效成分生物類黃酮，本課題制備對蘆丁黃酮具有較好吸附選擇性的強堿性殼聚糖基球形交聯(lián)樹脂。利用正丁醛將殼聚糖改性為殼聚糖Schiff堿后用硼氫化鈉還原得到強堿性的改性殼聚糖；使改性殼聚糖在石蠟介質中通過反相懸浮-交聯(lián)法形成多孔小球形交聯(lián)樹脂，以戊二醛為交聯(lián)劑，乙酸乙酯為致孔劑，研究分散劑種類及用量、油水比、PH值調(diào)節(jié)方法、交聯(lián)反應條件等因素對成球性及小球尺寸及其分布的影響；用注射器向堿液中滴加改性殼聚糖溶液通過相分離-交聯(lián)法形成多孔小球形交聯(lián)樹脂，以戊二醛或環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，乙酸乙酯或聚乙二醇為致孔劑，研究堿液組成及濃度、滴加方式、交聯(lián)反應條件、改性-相分離成球-交聯(lián)三個處理程序的先后順序、液面高度、針頭內(nèi)徑等因素對成球性及小球尺寸及其分布的影響。殼聚糖改性產(chǎn)物的紅外光譜分析結果表明伯胺基團吸收發(fā)生了改變，說明改性反應的發(fā)生；交聯(lián)成球產(chǎn)物的生物顯微鏡及掃描電鏡觀察證實，兩種體系均得到圓整度好、尺寸較為均勻、表面多孔、在水相中易溶脹的小球，懸浮體系小球的尺寸約為200-300微米，相分離體系小球的尺寸約為1-2毫米；兩種體系所得小球在酸溶解實驗中均不溶，說明化學交聯(lián)的形成；小球對蘆丁黃酮進行靜態(tài)吸附實驗，得到了平衡吸附容量和吸附動力學曲線。
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作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 目的：為選擇性吸附黃酮，制備殼聚糖基球形吸附樹脂。 思路：（1）對殼聚糖的-NH2進行烷基化，改性為強堿性殼聚糖，以利用可能與黃酮發(fā)生的酸-堿離子作用，增強對黃酮的選擇吸附性；（2）利用反相懸浮體系，或利用殼聚糖水溶液在堿性介質中的相分離，在交聯(lián)劑和致孔劑作用下，使之形成球形凝膠；（3）測定改性、未改性小球及不同尺寸小球對黃酮的吸附性能，驗證改性的效果并研究小球結構形態(tài)對吸附性能的影響。
科學性、先進性及獨特之處
- 在殼聚糖基吸附性樹脂研究領域成果中，利用反向懸浮法或相分離法成球多為微米級的殼聚糖微球，本作品所制得微球為強堿性改性殼聚糖，其球徑可達到毫米級。
應用價值和現(xiàn)實意義
- 本作品是一種選擇性高、穩(wěn)定、價廉的現(xiàn)代化吸附分離樹脂，制備的改性殼聚糖多孔小球可以吸附天然產(chǎn)物中黃酮，從而為實現(xiàn)天然產(chǎn)物分離和有效成分提取的現(xiàn)代化奠定基礎。
學術論文摘要
- 為采用吸附分離技術從天然產(chǎn)物中提取黃酮，本課題制備對蘆丁黃酮具有吸附選擇性的強堿性殼聚糖基球形樹脂。利用正丁醛將殼聚糖改性為殼聚糖-Schiff堿后再還原得到強堿性殼聚糖；使改性殼聚糖在石蠟介質中通過反相懸浮-交聯(lián)法形成多孔小球形交聯(lián)樹脂，以戊二醛為交聯(lián)劑，乙酸乙酯為致孔劑，研究分散劑種類及用量、油水比、PH值調(diào)節(jié)方法、交聯(lián)反應條件等因素對成球性及小球尺寸及其分布的影響；用注射器向堿液中滴加改性殼聚糖溶液通過相分離-交聯(lián)法形成多孔小球形交聯(lián)樹脂，以戊二醛等為交聯(lián)劑，乙酸乙酯等為致孔劑，研究堿液組成及濃度、滴加方式、交聯(lián)反應條件、改性-相分離成球-交聯(lián)三個處理程序的先后順序、液面高度、針頭內(nèi)徑等因素對成球性及小球尺寸及其分布的影響。經(jīng)紅外光譜分析結果表明伯胺基團吸收發(fā)生了改變，說明改性反應的發(fā)生；經(jīng)生物顯微鏡及掃描電鏡觀察證實，兩種體系均得到圓整度好、尺寸較均勻、表面多孔、在水相中易溶脹的小球，懸浮體系小球尺寸約為200-300微米，相分離體系小球尺寸約為1-2毫米；所得小球均在酸溶解實驗中均不溶，說明化學交聯(lián)的形成；小球對蘆丁黃酮進行靜態(tài)吸附實驗，得到了平衡吸附容量和吸附動力學曲線。
獲獎情況
- 無
鑒定結果
- 無
參考文獻
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同類課題研究水平概述
- 中藥現(xiàn)代化的關鍵之一是解決其生產(chǎn)中有效成分分離提取的工藝問題。實驗室研究中常用的柱色譜法分離選擇性好、但不適合工業(yè)化生產(chǎn)。工業(yè)上目前采用的主要方法仍是傳統(tǒng)的溶劑萃取法，不僅周期長、耗能低效，且提取產(chǎn)物純度不高直接影響到中成藥制劑的質量。利用大孔吸附樹脂的吸附分離法是一種現(xiàn)代化分離技術，具有工藝簡單、生產(chǎn)周期短、節(jié)能高效、且可以對樹脂分離選擇性進行設計的優(yōu)點，在天然產(chǎn)物分離提取方面最具應用前景。但是，目前吸附分離技術中常用的吸附劑，如硅膠、氧化鋁等金屬或無機非金屬氧化物、合成吸附性樹脂和一些天然纖維素衍生物等，在選擇性、穩(wěn)定性、吸附容量等方面仍存在這樣那樣的問題，實際應用范圍受到限制。因此，研制選擇性高、穩(wěn)定、高效、價廉且生態(tài)友好的新型吸附劑材料，以實現(xiàn)分離提取天然產(chǎn)物中某種單一有效成分是中藥現(xiàn)代化中急需解決的問題之一。 生物類黃酮，如銀杏黃酮、蘆丁、槲皮素等，是多種天然產(chǎn)物中常見的重要有效成分，在各種藥劑、保健品和食品生產(chǎn)中有大量需求。目前其生產(chǎn)主要采用溶劑提取法，同樣具有產(chǎn)物純度不高、生產(chǎn)效率低、能耗大等問題。因此，開發(fā)選擇性提取黃酮的成本低廉的吸附性樹脂具有廣闊市場前景。 殼聚糖是一種水溶性（低PH值下）天然堿性多糖，無毒，可生物降解，加工性良好，結構中富含的-NH2、-OH和-O-等官能團使其具有良好的化學反應活性，是吸附分離技術研究和應用領域中最常用和最吸引人的吸附性樹脂母體之一。目前這方面的應用研究多集中于通過殼聚糖分子中的氨基和羥基與多種金屬離子形成穩(wěn)定螯合物，進行化工、輕工紡織等廢水處理。 在殼聚糖基吸附性樹脂研究領域的現(xiàn)有成果中，殼聚糖經(jīng)反相懸浮法或相分離法成球的工藝相對成熟，但前者制備的殼聚糖微球尺寸多在微米級，而適于用作吸附性樹脂的毫米級殼聚糖小球卻很少在文獻中見到，用改性的強堿性殼聚糖制備這種小球的研究就更少；后者制備強堿性改性殼聚糖的多孔交聯(lián)小球的文獻也沒有見到。
