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基本信息

項(xiàng)目名稱：
鐵礦石總鐵測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法存在問題探討及其快速準(zhǔn)確測(cè)定新方法研究
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
本文主要研究以還原劑硼氫化鉀代替鐵礦石中鐵含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T 6730.5-2007）中的還原劑二氯化錫和三氯化鈦，在Cu2+的還原催化作用及還原終點(diǎn)指示作用下，還原鐵礦石樣品溶液中的Fe3+為Fe2+。實(shí)現(xiàn)在銅共存條件下鐵礦石中總鐵含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定，方法操作簡(jiǎn)單易掌握，重復(fù)性好，適合于實(shí)際應(yīng)用。
詳細(xì)介紹：
硼氫化鉀是一種還原性較強(qiáng)的環(huán)保型還原劑，在弱堿性條件下相對(duì)穩(wěn)定，在酸性條件和室溫下能有效地將Fe3+還原，廣泛用于鐵和二價(jià)過渡金屬的還原和金屬顆粒的制備。劉志鵬等和Yang報(bào)道關(guān)于硼氫化鉀還原-重鉻酸鉀滴定法用于鐵礦和銅礦石中總鐵含量的測(cè)定，硼氫化鉀還原法的突出優(yōu)點(diǎn)是：(1) 不使用汞鹽；(2) 硼氫化鉀還原Fe3+在室溫條件下即可完成；(3) 在硫酸介質(zhì)中可實(shí)現(xiàn)不經(jīng)分離銅鐵而直接測(cè)定鐵，銅的存在對(duì)測(cè)定不產(chǎn)生干擾。以硼氫化鉀為還原劑的重鉻酸鉀滴定法的原理為：還原劑硼氫化鉀首先將Cu2+還原為顆粒非常細(xì)小的單質(zhì)銅（Cu2+/Cu的E0=0.342V），單質(zhì)銅再將Fe3+還原為Fe2+（Fe3+/Fe2+的E0=0.771V），隨著還原劑硼氫化鉀的不斷加入，當(dāng)Fe3+全部被還原為Fe2+后，溶液中出現(xiàn)褐色的金屬銅顆粒，表明Fe3+的還原達(dá)到終點(diǎn)，此時(shí)停止加入還原劑硼氫化鉀，而金屬銅顆粒在酸性溶液中又被氧化為Cu2+，Cu2+的存在加速了Fe3+的還原作用（Cu2+不存在時(shí)，還原速度慢3倍），從而達(dá)到不經(jīng)預(yù)先分離銅鐵，簡(jiǎn)化分析步驟，實(shí)現(xiàn)在銅共存的條件下鐵礦中總鐵的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

鐵礦石總鐵檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施以來的實(shí)踐表明，鐵礦石總鐵測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法（二氯化錫還原法）操作條件苛刻，步驟復(fù)雜，分析流程繁瑣冗長(zhǎng)，銅存在嚴(yán)重干擾測(cè)定。因此，研究無須分離銅鐵即可快速準(zhǔn)確測(cè)定的新方法是鐵礦石質(zhì)量檢驗(yàn)的迫切需要。本課題利用銅對(duì)硼氫化鉀還原鐵的催化作用，提出以硼氫化鉀為還原劑的重鉻酸鉀滴定法，達(dá)到不經(jīng)預(yù)先分離銅鐵，實(shí)現(xiàn)在銅共存條件下鐵礦中總鐵的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

硼氫化鉀為強(qiáng)還原劑，在酸性條件和室溫下能有效地將Fe3+還原，廣泛用于鐵和二價(jià)過渡金屬的還原及單質(zhì)的制備。該方法相對(duì)于ISO標(biāo)準(zhǔn)方法（二氯化錫還原法和三氯化鈦還原法）的突出優(yōu)點(diǎn)是：(1) 無汞污染；(2) 硼氫化鉀還原Fe3+在室溫條件下即可完成；(3)銅的存在不僅不會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，還對(duì)硼氫化鉀還原Fe3+起加速作用以及Fe3+還原完全的終點(diǎn)指示作用，實(shí)現(xiàn)了銅存在下鐵的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

硼氫化鉀還原-重鉻酸鉀滴定法實(shí)現(xiàn)了無需銅鐵分離鐵礦石中總鐵含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定，該方法在我國(guó)各口岸的鐵礦石質(zhì)量檢驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)室的推廣應(yīng)用可大大縮短鐵礦石檢驗(yàn)周期，降低其檢驗(yàn)成本，提高其檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度，同時(shí)還可降低鐵礦石的漏檢率。

學(xué)術(shù)論文摘要

三氯化鈦還原-重鉻酸鉀滴定法是測(cè)定鐵礦石中總鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，其原理為首先用二氯化錫將大部分的Fe3+還原，再用過量三氯化鈦還原剩余的Fe3+，以鎢酸鈉為指示劑滴加稀重鉻酸鉀溶液消除過量的還原劑三氯化鈦，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液滴定Fe2+，方法操作條件苛刻，步驟復(fù)雜，分析流程繁瑣冗長(zhǎng)。本文研究以硼氫化鉀還原Fe3+為Fe2+，借以Cu2+的還原催化作用和還原終點(diǎn)的指示作用，實(shí)現(xiàn)在銅共存條件下鐵礦石中總鐵含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定，方法操作簡(jiǎn)單易掌握，重復(fù)性好，適合于實(shí)際應(yīng)用。

獲獎(jiǎng)情況

無

鑒定結(jié)果

無

參考文獻(xiàn)

[1]應(yīng)海松. 鐵礦石商品的檢驗(yàn)管理[M]. 北京：冶金工業(yè)出版社，2010 [2]ISO 2597 (E):1973. Determination of total iron content:Titrimetric method after tin (II) chloride reduction [3]Kallmann S, Komarkova E. Pollution-free method for the determination of iron in iron ore[J]. Talanta,1982,29:700-702 [4]ISO 9507:1990. Iron ores–Determination of total iron content-Titanium(III) chloride reduction methods [5]GB/T 6730.5-2007:鐵礦石全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦還原法 [6]ISO 2597-1:2006 (E). Iron ores–Determination of total iron content-Part 1: Titrimetric method after tin (II) chloride reduction [7]ISO 2597-2:2008 (E). Iron ores–Determination of total iron content-Part 2:Titrimetric method after titanium(III) chloride reduction [8]劉志鵬. 銅存在下以硼氫化鉀還原重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鐵[J]. 分析實(shí)驗(yàn)室, 1983, 2: 37-38 [9]Yang Xiao-Jin, A rapid and mercury pollution-free redoximetry determination of total iron in copper ore[J]. Talanta, 1994,41:1815-1819

同類課題研究水平概述

鐵礦石常量鐵分析的主要方法有EDTA絡(luò)合滴定法、硫酸鈰滴定法、硫代硫酸鈉滴定法和重鉻酸鉀滴定法。二氯化錫還原-重鉻酸鉀滴定法為常量鐵測(cè)定的經(jīng)典方法，1973年被ISO采納為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法，但該方法使用對(duì)人類健康和環(huán)境產(chǎn)生危害的二氯化汞，因此，科學(xué)工作者一直致力于不使用汞鹽的重鉻酸鉀滴定法測(cè)定鐵礦石中總鐵含量的研究。研究報(bào)導(dǎo)的方法有金屬（銀或鋅）還原法、鹽酸羥胺還原法、三氯化鈦還原法、硼氫化鉀還原法等。 Kallmann等于1982年發(fā)表了二氯化錫-三氯化鈦還原法，該方法原理為：首先用二氯化錫將大部分的Fe3+還原，再用過量三氯化鈦還原剩余的Fe3+，過量的還原劑三氯化鈦用稀重鉻酸鉀溶液滴定氧化或加入高氯酸加熱煮沸去除，最后加入硫酸-磷酸混合溶液，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液滴定Fe2+。該方法避免了劇毒汞鹽的使用，1990年被ISO采用作為標(biāo)準(zhǔn)方法ISO9507:1990。ISO分別于2006和2008年對(duì)二氯化錫還原法和三氯化鈦還原法進(jìn)行了修訂，形成了ISO2597-1（二氯化錫還原法）和ISO2597-2（三氯化鈦還原法），修訂的方法沒有修改原版本方法的操作步驟，只是對(duì)統(tǒng)計(jì)分析錯(cuò)誤和數(shù)據(jù)進(jìn)行了修正，ISO的155個(gè)成員國(guó)均采用此標(biāo)準(zhǔn)，目前我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6730.5-2007是基于ISO 9507:1990版本等效編制而成的，于2008年3月1日實(shí)施。鐵礦石總鐵檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施以來的分析實(shí)踐表明，標(biāo)準(zhǔn)方法操作條件苛刻、步驟復(fù)雜、分析流程繁瑣冗長(zhǎng)，尤其對(duì)于銅含量>0.1%的樣品（由于銅鐵共生成礦原因，鐵礦石中一般含有少量的銅），須采用氨水沉淀分離銅鐵，以消除銅對(duì)測(cè)定的干擾，氨水沉淀分離過程耗時(shí)，致使大批量樣品的快速準(zhǔn)確分析受到很大限制。對(duì)于重鉻酸鉀滴定法測(cè)定總鐵含量方法的改進(jìn)關(guān)鍵在于Fe3+還原劑的選擇，在所研究報(bào)道的還原劑金屬（銀或鋅）、鹽酸羥胺、三氯化鈦和硼氫化鉀中，只有硼氫化鉀還原法在硫酸介質(zhì)中實(shí)現(xiàn)了銅共存條件下鐵的測(cè)定。劉志鵬等和Yang報(bào)道了硼氫化鉀還原-重鉻酸鉀滴定法用于鐵礦和銅礦石中總鐵含量的測(cè)定，硼氫化鉀還原法的優(yōu)點(diǎn)是：(1) 不使用汞鹽；(2) 硼氫化鉀還原Fe3+在室溫條件下即可完成；(3) 在硫酸介質(zhì)中可實(shí)現(xiàn)不經(jīng)分離銅鐵而直接測(cè)定鐵，銅的存在對(duì)測(cè)定不產(chǎn)生干擾。但是，當(dāng)溶液介質(zhì)為鹽酸時(shí)，銅的存在對(duì)測(cè)定產(chǎn)生明顯的干擾。
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