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基本信息

項(xiàng)目名稱：
串聯(lián)翻泡瓶汞蒸汽發(fā)生器研制與應(yīng)用
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
測(cè)汞儀將程控注射泵、程控多通道順序注射閥與串聯(lián)的容積相差十倍的汞蒸氣翻泡瓶聯(lián)接，在微機(jī)控制下，完成汞蒸氣發(fā)生、濃縮、二次快速爆氣，采用精密控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)12通道選擇閥，聯(lián)接測(cè)汞儀的光池與樣品溶液、還原劑、汞吸收液，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，提高分析速度。
詳細(xì)介紹：
1 設(shè)計(jì)與實(shí)驗(yàn) 1.1串聯(lián)翻泡瓶汞蒸汽發(fā)生器設(shè)計(jì)采用恒溫消化法預(yù)處理樣品，串聯(lián)翻泡瓶汞蒸汽發(fā)生器與順序注射式原子吸收測(cè)汞儀聯(lián)用，將程控注射泵、程控多通道順序注射閥與容積相差十倍的汞蒸氣翻泡瓶串聯(lián)，在微機(jī)控制下完成汞蒸氣發(fā)生、濃縮、二次快速爆氣，自動(dòng)完成加入二次吸收液、還原劑等多個(gè)步驟，從而捕獲汞的吸光度。 1.2研制微型恒溫消解儀使用微型恒溫消解儀進(jìn)行批量樣品預(yù)處理，以消除蛋白質(zhì)和大分子的干擾。消解儀消化溫度為130℃，消化孔徑16mm，消化孔數(shù)60孔，構(gòu)造如圖2所示。為了提高樣品量，采用雙徑消化管。 1.3多通道選擇閥設(shè)計(jì)：采用光電偶合檢測(cè)復(fù)位狀態(tài)和全部通道狀態(tài)。MRXX命令控制多通道選擇閥正向轉(zhuǎn)。MLXX命令控制多通道選擇閥反向轉(zhuǎn)，ML00閥反向轉(zhuǎn)復(fù)位至1號(hào)位。XX=1～11閥反向轉(zhuǎn)動(dòng)的位置增量。多通道選擇閥控制為20 r/min。MR00閥正向轉(zhuǎn)復(fù)位至圖1中1號(hào)位。XX=1～11閥正向轉(zhuǎn)動(dòng)的位置增量。 1.4程控注射泵設(shè)計(jì)：有推液與吸液限位設(shè)置。程控注射泵結(jié)構(gòu)如圖5所示。P1XXX設(shè)置1號(hào)步進(jìn)電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)速度，XXX取值0～999；電機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)(r/min) = 60 / (1+XXX)。例：XXX=000，電機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)(r/min) = 60；XXX=002，電機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)(r/min) = 20。N1命令用于控制1號(hào)步進(jìn)電機(jī)正轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)和程控注射器推液。N2命令用于控制1號(hào)步進(jìn)電機(jī)反轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)和程控注射器吸液。N3命令用于控制1號(hào)步進(jìn)電機(jī)停止，實(shí)現(xiàn)和程控注射器定位。 1.5吸光度測(cè)量：采集命令 mVFromSIACard 過程用E命令取回1通道吸光度Form18mVReturn。波特率19200。 Public Sub mVFromSIACard() Form2.MSComm1.Output = “E” & vbCr ‘取樣一次 Do Loop Until Form2.MSComm1.InBufferCount >= 2 Or EndF18CDMark = 1 A3W = Form2.MSComm1.Input：A A= Val(A3W): K = 5000 / 16777216: BB = -2500 Form18mVReturn = BB + K *AA ‘返回的吸光度Form18mVReturn End Sub 1.5實(shí)驗(yàn)方法 1.5.1 儀器和試劑配制：使用YYG2原子熒光測(cè)汞儀，消化劑（含五氧化二釩50mg/L）為高氯酸+硫酸+硝酸（1+3+6）。還原劑為40%氯化亞錫-6mol/L鹽酸。汞蒸氣二次吸收液為2.0mol/L H2SO4-0.100%KMNO4。汞標(biāo)準(zhǔn)液每毫升含1.0μg汞。 1.5.2 樣品處理 將消解儀移入通風(fēng)廚中預(yù)加熱至160℃。稱取0.400g樣品和3粒玻璃珠加入至雙徑消化管中，再加入2.0ml混酸，將消化管放在消解儀上，130℃消化30min。取下放冷，加水定容至10mL。同條件下，不加樣品，配制空白溶液。 1.5.3 測(cè)定方法及程序步驟 1.5.3.1 消除還原劑中的汞：閥置2位，吸取2.0mL還原劑至儲(chǔ)存管中。閥置3位，推2.0mL還原劑至10mL翻泡瓶中。開氣泵，空氣流速100mL/min，保持60秒，關(guān)閉氣泵。 1.5.3.2 加吸收液：閥置4位，吸取吸收液1.00mL至儲(chǔ)存管中。閥置5位，推1.00mL吸收液至1mL翻泡瓶中。 1.5.3.3 加被測(cè)液：閥置1位，吸取5.0mL被測(cè)液（空白溶液、樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液）至儲(chǔ)存管中。閥置3位，推被測(cè)液至10mL翻泡瓶中。 1.5.3.4 富集汞：開氣泵，空氣流速100mL/min，保持120秒。關(guān)閉氣泵。 1.5.3.5 釋放汞蒸氣與記錄熒光曲線：閥置2位，吸取0.2 mL還原劑至儲(chǔ)存管中，開啟記錄熒光信號(hào)。閥置5位，推0.2mL還原劑至1mL翻泡瓶中，保持40秒，記錄吸光度與時(shí)間的關(guān)系曲線。停止記錄熒光信號(hào)。關(guān)閉氣泵。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

目的：研制串聯(lián)翻泡瓶汞蒸汽發(fā)生器，提高測(cè)汞儀的分析速度、靈敏度、準(zhǔn)確度和自動(dòng)化程度。 基本思路：采用容積相差10倍的兩個(gè)翻泡瓶串聯(lián)，實(shí)現(xiàn)貢的富集

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

科學(xué)性、先進(jìn)性：在微機(jī)控制下，完成汞蒸氣發(fā)生、濃縮、二次快速爆氣，采用精密控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)12通道選擇閥，聯(lián)接測(cè)汞儀的光池與樣品溶液、還原劑、汞吸收液，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，提高分析速度。 獨(dú)特之處：采用微機(jī)控制，提高測(cè)貢儀的自動(dòng)化程度。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

我國(guó)測(cè)量微量汞的部門有一萬家以上，如疾控中心、職業(yè)病院、食品藥品檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、高等院校等。本文研制出的串聯(lián)翻泡瓶汞蒸汽發(fā)生器可以精確測(cè)定各種樣品中的微量汞。串聯(lián)翻泡瓶汞蒸汽發(fā)生器的研制與生產(chǎn)及投放市場(chǎng)對(duì)微量汞的測(cè)定具有重大的社會(huì)效益和應(yīng)用價(jià)值。

學(xué)術(shù)論文摘要

目的：本文研制了串聯(lián)翻泡瓶汞蒸汽發(fā)生器，與原子吸收型測(cè)汞儀聯(lián)接，用于食品中微量汞的測(cè)定。方法：測(cè)汞儀將程控注射泵、程控多通道順序注射閥與串聯(lián)的容積相差十倍的汞蒸氣翻泡瓶聯(lián)接，在微機(jī)控制下，完成汞蒸氣發(fā)生、濃縮、二次快速爆氣，采用精密控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)12通道選擇閥，聯(lián)接測(cè)汞儀的光池與樣品溶液、還原劑、汞吸收液，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，提高分析速度。結(jié)果：測(cè)量汞的線性范圍0.0006861～10μg/L，線性誤差 6.63%，檢測(cè)限0.000681μg/L。鯉魚中汞的標(biāo)準(zhǔn)差4.01800、回收率97.8%，乳粉中汞的標(biāo)準(zhǔn)差0.18688、回收率96.5%。結(jié)論：建立了順序注射汞測(cè)定方法，提高了分析速度、靈敏度和準(zhǔn)確度。關(guān)鍵詞：測(cè)汞儀；原子吸收

獲獎(jiǎng)情況

我校第八屆大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽一等獎(jiǎng)

鑒定結(jié)果

無

參考文獻(xiàn)

[1] 許韞,李積勝.汞對(duì)人體健康的影響及其防治,國(guó)外醫(yī)學(xué)(衛(wèi)生學(xué)分冊(cè))[J],2005(5):278~281. [2] 趙志強(qiáng).主要國(guó)產(chǎn)測(cè)汞儀簡(jiǎn)介與評(píng)述,海洋環(huán)境科學(xué)[J],1988(03):15~18. [3] 劉學(xué),方肇倫.順序注射分析及其應(yīng)用,分析科學(xué)學(xué)報(bào)[J],1999(01):70~78.

同類課題研究水平概述

目前測(cè)汞儀所使用的汞蒸氣發(fā)生器大都采用傳統(tǒng)設(shè)計(jì)，不僅其操作的自動(dòng)化程度較低，而且汞的吸收峰的高度和峰半寬也會(huì)受到樣品種類和溶液粘度的影響，因此在分析速度、靈敏度和準(zhǔn)確度三方面都存在著問題。此外，金膜捕集法測(cè)量汞受解析的加熱溫度影響，空白值過高，能耗很大。文研制了串聯(lián)翻泡瓶汞蒸汽發(fā)生器，與原子吸收型測(cè)汞儀聯(lián)接，用于食品中微量汞的測(cè)定。方法：測(cè)汞儀將程控注射泵、程控多通道順序注射閥與串聯(lián)的容積相差十倍的汞蒸氣翻泡瓶聯(lián)接，在微機(jī)控制下，完成汞蒸氣發(fā)生、濃縮、二次快速爆氣，采用精密控制步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)12通道選擇閥，聯(lián)接測(cè)汞儀的光池與樣品溶液、還原劑、汞吸收液，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，提高分析速度。
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