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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
相分離方法制備強(qiáng)而韌的航空航天新材料--苯并噁嗪/PEI共混體系固化物增韌改性的研究
小類(lèi)：
能源化工
簡(jiǎn)介：
本作品以新型高性能樹(shù)脂--苯并噁嗪樹(shù)脂為對(duì)象，以特種高性能樹(shù)脂聚酰亞胺作為改性劑，采用反應(yīng)誘導(dǎo)相分離的方法制備了機(jī)械性能優(yōu)良的苯并噁嗪/PEI共混樹(shù)脂，解決了傳統(tǒng)樹(shù)脂基固化收縮率大，有小分子放出，韌性不足等問(wèn)題，為航空航天事業(yè)發(fā)展提供新方法和新材料。
詳細(xì)介紹：
近年來(lái)，圍繞著航空航天飛行器減重、提高運(yùn)載能力的要求，樹(shù)脂基先進(jìn)復(fù)合材料在飛行器上取代金屬材料的用量，正在以驚人的速度發(fā)展著。然而，現(xiàn)有樹(shù)脂基復(fù)合材料卻存在著固化收縮率大、固化時(shí)釋放小分子，或固化物性脆、韌性差等不足。 本作品以新型高性能樹(shù)脂—苯并噁嗪樹(shù)脂為對(duì)象，以特種高性能樹(shù)脂聚酰亞胺作為改性劑，首次利用反應(yīng)誘導(dǎo)相分離的方法制備了具有不同相形態(tài)機(jī)械性能優(yōu)良的苯并噁嗪/PEI 共混樹(shù)脂，不僅固化時(shí)無(wú)小分子放出且收縮很小，固化產(chǎn)物具有高的Tg 和熱穩(wěn)定性，而且樹(shù)脂的韌性明顯優(yōu)于現(xiàn)有航空航天用樹(shù)脂，研究成果具有世界先進(jìn)水平。 作品研究為開(kāi)發(fā)耐高溫、強(qiáng)而韌的新一代基體樹(shù)脂探索新體系、新思路和新方法。從而，形成具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的核心技術(shù)，對(duì)于滿足我國(guó)航空航天工業(yè)發(fā)展對(duì)高性能結(jié)構(gòu)材料的需求，增強(qiáng)國(guó)防實(shí)力具有十分重要的意義。

作品圖片

  • 相分離方法制備強(qiáng)而韌的航空航天新材料--苯并噁嗪/PEI共混體系固化物增韌改性的研究
  • 相分離方法制備強(qiáng)而韌的航空航天新材料--苯并噁嗪/PEI共混體系固化物增韌改性的研究
  • 相分離方法制備強(qiáng)而韌的航空航天新材料--苯并噁嗪/PEI共混體系固化物增韌改性的研究
  • 相分離方法制備強(qiáng)而韌的航空航天新材料--苯并噁嗪/PEI共混體系固化物增韌改性的研究

作品專(zhuān)業(yè)信息

撰寫(xiě)目的和基本思路

撰寫(xiě)目的:解決傳統(tǒng)樹(shù)脂基材料韌性不足等問(wèn)題，為航空航天事業(yè)發(fā)展提供新方法和新材料。 基本思路: 1摸索BOZ/PEI共混體系的制備及澆注工藝 2制備不同PEI含量的BOZ/PEI共混體系固化物 3考察PEI相對(duì)含量對(duì)共混體系相形態(tài)的影響 4考察形態(tài)結(jié)構(gòu)對(duì)共混體系固化物動(dòng)態(tài)熱機(jī)械性能的影響。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

科學(xué)性與先進(jìn)性：作品取得了通過(guò)控制改性劑用量及工藝獲得指定相形態(tài)的技術(shù)。 獨(dú)特之處： 1改性劑的選?。鹤髌肥状蜗虮讲f嗪體系中引入高Tg和高模量的聚醚酰亞胺。 2改性方法：反應(yīng)誘導(dǎo)相分離方法用于環(huán)氧樹(shù)脂等熱固性樹(shù)脂體系中已取得很好的增韌效果，但是該方法在苯并噁嗪樹(shù)脂體系中卻鮮見(jiàn)報(bào)道。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

高性能樹(shù)脂基纖維增強(qiáng)復(fù)合材料是航空航天領(lǐng)域中的關(guān)鍵材料。作品彌補(bǔ)了現(xiàn)有航空航天用樹(shù)脂基復(fù)合材料的不足，獲得了制備不同相形態(tài)BOZ/PEI體系的工藝及技術(shù)，并將進(jìn)入中試階段。 本作品通過(guò)反應(yīng)誘導(dǎo)相分離機(jī)理的深入研究對(duì)于滿足我國(guó)航空航天工業(yè)發(fā)展對(duì)高性能結(jié)構(gòu)材料的需求，趕超世界先進(jìn)水平，增強(qiáng)國(guó)防實(shí)力具有十分重要的意義。

學(xué)術(shù)論文摘要

論文選取聚醚酰亞胺作為體系的改性劑，按比例稱(chēng)取一定量苯并噁嗪和PEI，溶解于二氯甲烷中，得到透明共混物，冷藏。將上述共混物于140℃模具中熔融，在真空烘箱中抽真空40min左右除殘余溶劑。然后將共混物至于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中固化。通過(guò)研究不同含量PEI共混體系SEM圖，我們發(fā)現(xiàn)BP2體系和BP5體系固化物最終的相形態(tài)均為海島結(jié)構(gòu)。BP17體系和BP20體系固化物最終的相形態(tài)為相反轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)。BP8體系、BP13體系和BP15體系固化物最終的相形態(tài)為雙相結(jié)構(gòu)，即體系中海島結(jié)構(gòu)與相反轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)并存。三個(gè)體系相比較，隨PEI含量增加，相反轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)比例明顯增加，海島結(jié)構(gòu)比例明顯下降。再對(duì)不同含量PEI共混體系的動(dòng)力學(xué)熱機(jī)械性能和力學(xué)性能進(jìn)行詳細(xì)分析發(fā)現(xiàn)海島結(jié)構(gòu)時(shí)，PEI的引入均在一定程度上提高了PBOZ結(jié)構(gòu)的剛性，而且分散相的數(shù)目越少固化物的Tg越高。相反轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)時(shí)，分散相相區(qū)尺寸越小，連續(xù)相占體系的含量越高，固化物的Tg越高。雙相結(jié)構(gòu)時(shí)，由海島結(jié)構(gòu)主導(dǎo)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橛上喾崔D(zhuǎn)結(jié)構(gòu)為主導(dǎo)時(shí)使體系結(jié)構(gòu)的剛性在一定程度上降低。還發(fā)現(xiàn)共混體系固化后相形態(tài)為海島結(jié)構(gòu)和相反轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)在力學(xué)性能上達(dá)到了增韌BOZ目的。

獲獎(jiǎng)情況

2011.5，大學(xué)生創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃，國(guó)家級(jí)課題。

鑒定結(jié)果

BOZ/PEI共混體系中BP5和BP20體系保持了較高的Tg，沖擊韌性分別達(dá)到了18.96kJ/m2和17.11kJ/m2，明顯好于純BOZ的13.31kJ/m2。

參考文獻(xiàn)

1.信春玲, 聚苯并噁嗪的非均相結(jié)構(gòu)及其碳纖維復(fù)合材料的固化動(dòng)力學(xué)和界面性能研究。北京化工大學(xué)博士學(xué)位論文，2005. 2.顧宜, 熱固性樹(shù)脂, 2002, (2): 31-34. 3.劉欣, 顧宜. 高分子學(xué)報(bào), 2000, (10): 612 - 618. 4.王德中, 環(huán)氧樹(shù)脂生產(chǎn)與應(yīng)用[M]. 北京化學(xué)工業(yè)出版社, 2001. 5.劉富雙, 凌鴻, 張華, 劉向陽(yáng), 顧宜. 雙酚A型苯并噁嗪與酚醛型環(huán)氧樹(shù)脂共混體系的固化反應(yīng)與熱性能. 分子材料科學(xué)與工程, 2009,25(10). 6.劉富雙; 凌鴻; 張華; 劉向陽(yáng); 顧宜. 氰基苯并噁嗪環(huán)氧樹(shù)脂共混體系的性能研究 高分子材料科學(xué)與工程, 2009. 7.付祥峰, 帥亞, 顧宜.含聯(lián)苯基團(tuán)側(cè)鏈聚酰亞胺液晶取向膜的研究, 高分子材料科學(xué)與工程, 2005. 8. Reghunashan Nair C P. Advances in addition-cure phenolic resins. Prog Polym Sci. 2004, 29: 401–498. 9. Ishida H, Allen D J. Polymer, 1996, 37: 4487-4495. 10. Liu X, Gu Y. J Appl Polym Sci, 2002, 84: 1107-1113

同類(lèi)課題研究水平概述

自1993年來(lái)，四川大學(xué)高分子科學(xué)與工程學(xué)院顧宜課題組在該樹(shù)脂的研究和應(yīng)用開(kāi)發(fā)方面做了大量工作，居國(guó)際先進(jìn)水平。國(guó)外某公司2005年購(gòu)買(mǎi)了四川大學(xué)在苯并噁嗪樹(shù)脂方面的部分專(zhuān)有技術(shù)，在航空領(lǐng)域開(kāi)展了以苯并噁嗪為基體的先進(jìn)復(fù)合材料的應(yīng)用技術(shù)研究，成功開(kāi)發(fā)了以低固化收縮率和低粘度為特色的系列化高性能樹(shù)脂品種，并已進(jìn)入實(shí)用化階段。 苯并噁嗪的增韌改性主要有在以下兩種方法： 1、用橡膠彈性體作為第二組分增韌改性苯并噁嗪。含活性端基液體橡膠的引入使體系的斷裂能，沖擊強(qiáng)度、剪切強(qiáng)度和塑性延伸率有較大的提高，但是由于橡膠組分的存在，明顯降低了體系的模量，并且使體系在濕熱條件下的力學(xué)性能大幅下降。Takeichi和Rimdusit等人用聚氨酯彈性體改性苯并噁嗪，共混體系的斷裂延伸率提高至原來(lái)的兩倍，但犧牲了聚苯并噁嗪的熱穩(wěn)定性。2002年，陳曄等采用二步法，以MDA為溶劑，將雙酚A型的苯并噁嗪溶脹到具有一定交聯(lián)度的聚氨酯中，合成聚氨酯/苯并惡嗪互穿聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。通過(guò)升溫紅外研究了IPN網(wǎng)絡(luò)的固化行為，認(rèn)為聚氨酯中的活性基團(tuán)對(duì)苯并噁嗪的開(kāi)環(huán)固化具有類(lèi)似酚羥基的催化作用；SEM結(jié)果表明，IPN網(wǎng)絡(luò)中，聚氨酯的交聯(lián)密度對(duì)體系的相形態(tài)起主要控制作用；并且認(rèn)為由于苯并噁嗪的存在破壞了PU中氫鍵及其它次價(jià)鍵的離解，使材料的韌性降低，當(dāng)BA的含量較高時(shí)，其對(duì)IPN強(qiáng)度的影響增加，使IPN的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率都明顯提高。Ishida等人采用熔融混合方法，用環(huán)氧化的羥基封端的聚丁二烯改性苯并噁嗪，環(huán)氧基團(tuán)與噁嗪環(huán)開(kāi)環(huán)形成的酚羥基反應(yīng)，使聚丁二烯接枝到苯并噁嗪基體中，改善苯并噁嗪韌性。 2、與含柔性鏈段的樹(shù)脂預(yù)聚體共聚，通過(guò)化學(xué)方法在交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中引入“柔性組分”實(shí)現(xiàn)增韌。該方法研究最多的是環(huán)氧樹(shù)脂/苯并噁嗪體系，Ishida 等人研究表明，環(huán)氧樹(shù)脂的引入增加了苯并噁嗪體系的交聯(lián)密度，改變了交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的化學(xué)結(jié)構(gòu)，提高了體系的斷裂。Agag等人研究了苯并噁嗪和環(huán)氧樹(shù)脂的固化行為。Ishida和Allen研究了環(huán)氧樹(shù)脂含量變化對(duì)共混體系性能影響。Agag和Takeichi通過(guò)熔融法制備了羥苯基馬來(lái)酰亞胺和ATBN改性苯并噁嗪混合物，采用薄膜流延法制備了固化物并比較兩者性能。國(guó)內(nèi)的郭茂等人將苯并噁嗪和雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂按照不同的配比進(jìn)行共混固化, 制備了澆鑄體和玻璃纖維增強(qiáng)的層壓板。
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