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基本信息

項(xiàng)目名稱：
錐栗原淀粉及分離組份的熱力學(xué)特性
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
應(yīng)用差示掃描量熱分析儀研究錐栗原淀粉及分離組分熱力學(xué)特性。四個(gè)樣品在-50 ℃~350℃的程序升溫過(guò)程包含冰晶融化、糊化和熔融裂解三個(gè)吸熱過(guò)程。當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%時(shí)，它們的晶體融化峰值溫度、終止溫度和吸熱焓均升至最高。當(dāng)升溫速率降低時(shí)，糊化溫度向低溫側(cè)移動(dòng)；糊化時(shí)升溫速率越快，回生度越大；四個(gè)樣品均在-6.0 ℃~-8.0℃時(shí)出現(xiàn)凝膠體系玻璃化轉(zhuǎn)變。
詳細(xì)介紹：
應(yīng)用差示掃描量熱分析儀研究了錐栗原淀粉、直鏈淀粉、中間成分和支鏈淀粉的熱特性。方法如下：⑴全程DSC分析：用坩堝稱取一批5.0 mg左右的樣品，分別按水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%（w/w）加入重蒸水，密封置于4℃冰箱中隔夜平衡。用示差掃描量熱儀（DSC200型，德國(guó)NETZSCH公司）進(jìn)行測(cè)定，掃描溫度范圍為-50~300℃，掃描速率為10℃/min，以空坩堝為參比，載氣氮流速20 mL/min。 ⑵不同水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)的糊化與回生：用鋁盒稱取2.0 mg的樣品，按水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%、65%、80%和95%分別加入去離子水，密封壓蓋后4℃下放置24 h平衡，用DSC測(cè)定糊化過(guò)程，糊化后的樣品在4℃下儲(chǔ)藏24 h后用DSC測(cè)定回生過(guò)程。糊化與回生的掃描溫度范圍均為20~130℃，升溫速率都為10℃/min。 ⑶不同糊化升溫速率時(shí)的糊化與回生：除水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（固定為65%）、糊化升溫速率（分別為5、10、15和20℃/min）不同之外，其余均按全程DSC分析方法進(jìn)行測(cè)定。 ⑷不同糊化降溫速率時(shí)的回生：按全程DSC分析方法在DSC上制備一批水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的淀粉糊樣品，分別以5、10、15和20℃/min降至4℃，儲(chǔ)藏24 h后仍按全程DSC分析方法進(jìn)行測(cè)定。 ⑸不同糊化終止溫度時(shí)的回生：按水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%在DSC上制備一批淀粉糊樣品（起始溫度為20℃，終止溫度分別為80、100、120和140℃，糊化后程序降溫到10℃，掃描速率均為10℃/min），淀粉糊樣品在4℃下儲(chǔ)藏24 h后重新進(jìn)行溫度掃描（20~130℃，10℃/min）。 ⑹玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定：用DSC鋁盒稱取8.0 mg在4℃下冷藏了24 h的淀粉凝膠樣品，密封壓蓋后測(cè)定其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg），測(cè)定程序：以5℃/min的速率從40℃降溫掃描到-20℃，在-20℃下保持10 min，再以5℃/min的速率從-20℃升溫掃描到40℃。 分析結(jié)果如下： ⑴當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%時(shí)，錐栗原淀粉及其分離組分在-50℃~300℃范圍內(nèi)的程序升溫過(guò)程包含冰晶融化（-10℃~5℃）、糊化（40℃~100℃）和熔融裂解（250℃~310℃）等三個(gè)吸熱階段。而且，從錐栗原淀粉、直鏈淀粉、中間成分到支鏈淀粉，它們?cè)谌我浑A段中的吸熱焓依次減少。 ⑵ 對(duì)于相同的淀粉樣品，當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%時(shí)，糊化吸熱峰的TP、TC和△H均升至最高值。當(dāng)升溫速率為5℃/min時(shí)，錐栗原淀粉、直鏈淀粉各出現(xiàn)1個(gè)小的肩狀峰，其TO-TP-TC分別為42.5℃-51.8℃-58.3℃、40.6℃-50.7℃-55.5℃。相反，隨著升溫速率增高，糊化過(guò)程的TO、TP、TC均向高溫側(cè)移動(dòng)。 ⑶ 當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%時(shí)，錐栗原淀粉及其分離組分凝膠體系回生吸熱峰的TO、TP、TC和△H均達(dá)到最高，回生度最大。對(duì)于相同的樣品，糊化時(shí)升溫速率越快，其凝膠回生時(shí)TO、TC和△H也越高，回生度最大；同樣，糊化時(shí)降溫速率越慢，形成凝膠后再次熔融的吸熱焓增加，說(shuō)明回生程度增大。當(dāng)糊化終止溫度為100℃時(shí)，回生DSC曲線上吸熱峰的TO、TP、TC和△H達(dá)到最低。 ⑷ 錐栗原淀粉、直鏈淀粉、中間成分和支鏈淀粉糊化后形成凝膠體系的Tg分別為-6.0℃、-7.1℃、-8.6℃和-7.9℃，而Tm分別為67.7℃、63.5℃、56.8℃和53.4℃。

作品專業(yè)信息

撰寫(xiě)目的和基本思路

目的：⑴開(kāi)發(fā)利用錐栗淀粉資源；⑵為深入研究錐栗淀粉組分的理化功能特性和開(kāi)發(fā)錐栗淀粉基新產(chǎn)品奠定基礎(chǔ)。 基本思路：首先對(duì)錐栗原淀粉及其分離組分在-50～300℃內(nèi)的受熱過(guò)程進(jìn)行了分析，然后對(duì)樣品中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、糊化時(shí)升溫速率、糊化時(shí)降溫速率和糊化時(shí)終止溫度等因素對(duì)樣品的糊化與回生的影響進(jìn)行了較詳細(xì)的研究，最后還測(cè)定了錐栗原淀粉及其分離組分凝膠體系的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

該項(xiàng)研究獲2008年湖南省教育廳第一批大學(xué)生研究性學(xué)習(xí)與創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃項(xiàng)目“錐栗直鏈淀粉分離及其理化特性研究”的資助，以錐栗淀粉各組分為研究對(duì)象，這在國(guó)內(nèi)外尚未見(jiàn)報(bào)道，而且類似研究在國(guó)內(nèi)也不多見(jiàn)。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

⑴對(duì)深入研究錐栗淀粉各組分的理化功能特性和進(jìn)一步開(kāi)發(fā)錐栗淀粉基新產(chǎn)品具有重要的指導(dǎo)意義； ⑵將進(jìn)一步為錐栗等大宗橡實(shí)淀粉資源的開(kāi)發(fā)利用、高附加值深加工產(chǎn)品的研發(fā)，以及擴(kuò)大橡實(shí)淀粉產(chǎn)品的應(yīng)用途徑等提供重要的科學(xué)依據(jù)。

學(xué)術(shù)論文摘要

應(yīng)用差示掃描量熱分析儀研究了錐栗原淀粉、直鏈淀粉、中間成分和支鏈淀粉的熱力學(xué)特性。四個(gè)樣品在-50 ℃~350℃的程序升溫過(guò)程包含冰晶融化（-10 ℃~5 ℃）、糊化（40 ℃~100 ℃）和熔融裂解（250 ℃~310 ℃）三個(gè)吸熱過(guò)程。當(dāng)水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%時(shí)，它們的晶體融化峰值溫度（TP）、終止溫度（TC）和吸熱焓（△H）均升至最高。對(duì)于相同的樣品，當(dāng)升溫速率降低時(shí)，糊化溫度向低溫側(cè)移動(dòng)，且伴有肩狀峰；糊化時(shí)升溫速率越快，其凝膠體系的峰值溫度（TP）、終止溫度（TC）和吸熱焓（△H）也越高，回生度越大；同樣，糊化時(shí)降溫速率越慢，凝膠體系的吸熱焓（△H）增加，回生度增大。當(dāng)糊化終止溫度為100 ℃時(shí)，四個(gè)樣品凝膠體系的DSC 參數(shù)值均達(dá)到最低。錐栗原淀粉、直鏈淀粉、中間成分和支鏈淀粉凝膠體系的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）分別為-6.0 ℃、-7.1 ℃、-8.6 ℃和-7.9 ℃。

獲獎(jiǎng)情況

⑴《中國(guó)糧油學(xué)報(bào)》（國(guó)家一級(jí)刊物）已錄用2011年第三期發(fā)表； ⑵獲2010年度湖南省大學(xué)生課外化學(xué)化工創(chuàng)新作品競(jìng)賽一等獎(jiǎng)； ⑶2010年10月29~31日在湖南長(zhǎng)沙舉行的第六屆全國(guó)化學(xué)工程與生物化工年會(huì)會(huì)議論文。

鑒定結(jié)果

《中國(guó)糧油學(xué)報(bào)》審稿意見(jiàn)：該文應(yīng)用差示掃描量熱分析儀研究了錐栗原淀粉及分離組分熱力學(xué)特性，研究方法科學(xué)合理，內(nèi)容比較全面，難度較大；論文寫(xiě)作規(guī)范，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)詳細(xì)可靠，分析說(shuō)理比較深入、中肯。

參考文獻(xiàn)

[1] 差示掃描量熱分析儀使用手冊(cè) [2] Wong K S, Kubo A. Structure and properties of amylopectin and phytoglycogen in the endosperm of sugary-1 mutants of rice[J]. Journal of Cereal Science, 2007, 37: 139-149 [3] Silverio J, Fredriksson H. The effect of temperature cycling on the amylopectin retrogradation of starches with different amylopectin unit chain length distribution[J]. Carbohydr Polymers, 2006, 66: 175-184 [4] Shao Y Y, Tseng Y H. Rheological properties of rice amylase gels and their relationships to the structures of amylase and its subfractions[J]. Food Chemistry, 2007, 103: 1324-1329 [5] Uri L, Shahar H C, Yizhak S, et al. Effects of long chain fatty acid unsaturation on the structure and controlled release properties of amylase complexes[J]. Food Hydrocolloids, 2009, 23: 667-675 [6] Putaux J L, Cardoso M B, Dupeyre D. Single crystals of v-amylose inclusion complexes[J]. Macromolecular Symposia, 2008, 273(1): 1-8

同類課題研究水平概述

淀粉是一種重要的可再生工業(yè)原料，主要由直鏈淀粉和支鏈淀粉組成。 目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)中所需的直鏈淀粉主要依靠進(jìn)口，其價(jià)格是普通淀粉的16倍，每年要花掉大量外匯，而且有關(guān)直鏈淀粉結(jié)構(gòu)與功能性質(zhì)的研究報(bào)道也很少見(jiàn)。大量研究表明，直鏈淀粉有輕微的分枝，但仍與其它線性多聚物完全一樣，具有成膜性及與配位體形成復(fù)合物的特性。直鏈淀粉的分子結(jié)構(gòu)對(duì)其溶脹、糊化和老化有很大影響。Doublier等用動(dòng)態(tài)流變儀測(cè)定大米直鏈淀粉糊，發(fā)現(xiàn)直鏈淀粉比支鏈淀粉更易老化，其老化速度及其結(jié)晶性隨自身鏈長(zhǎng)不同而異。Gairns等發(fā)現(xiàn)，回生直鏈淀粉結(jié)晶區(qū)占25%~60%，晶體融化溫度為130-160℃，平均結(jié)晶尺寸約為7.3~9.3 nm，雙螺旋含量為60%~95%。 對(duì)大多數(shù)淀粉來(lái)說(shuō)，支鏈淀粉是其主要成分，不同種類的淀粉中單個(gè)支鏈淀粉分子量在7.0×107~5.7×109 g/mol。但由于支鏈淀粉相對(duì)分子質(zhì)量巨大，其結(jié)構(gòu)、尺寸的表征相當(dāng)困難，目前國(guó)內(nèi)外有關(guān)支鏈淀粉的理論與應(yīng)用研究均很少，因此支鏈淀粉的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及其工業(yè)應(yīng)用仍有許多問(wèn)題有待深入探索。Ong等研究表明，稻米支鏈淀粉由7種不同聚合度（DP）的支鏈組成，米飯質(zhì)地主要取決于DP92~98和DP≤25支鏈淀粉的含量及分布：質(zhì)地硬的含DP92~98不含DP18，質(zhì)地軟的含DP≤25不含DP92~98。DP6~9和DP＞25含量越高支鏈淀粉的回生溫度和回生焓越低，而DP12~22含量越高支鏈淀粉的回生溫度和回生焓也越高；支鏈淀粉含量增加，淀粉凝膠的硬度和韌力減小，而彈性力增加。另外，支鏈淀粉鏈長(zhǎng)分布影響其回生特性，具有較長(zhǎng)平均鏈長(zhǎng)的支鏈淀粉更易回生，且支鏈淀粉的重均聚合度與其回生焓成正比。 目前，全世界淀粉產(chǎn)量約4600萬(wàn)t，其中90%是玉米淀粉。我國(guó)工業(yè)淀粉的生產(chǎn)原料主要是玉米、小麥和稻米等大宗農(nóng)作物產(chǎn)品。錐栗Castanea henryi屬殼斗科栗屬，是我國(guó)重要的木本糧食植物之一。錐栗種仁味甜可食，淀粉的含量均達(dá)60%~70%，可用于制備淀粉。目前，國(guó)內(nèi)外有關(guān)錐栗淀粉的研究報(bào)道很少。謝濤等研究表明，錐栗淀粉顆粒的形狀比較規(guī)則，其晶體結(jié)構(gòu)屬于C型，結(jié)晶度31.63%。錐栗淀粉中直鏈淀粉含量為22.14%，糊化溫度為63.5~74.5℃。然而有關(guān)錐栗原淀粉分離組分直鏈淀粉、中間成分和支鏈淀粉熱力學(xué)特性的研究，國(guó)內(nèi)外尚未見(jiàn)報(bào)道。
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