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基本信息
- 項(xiàng)目名稱：
- 水熱法制備花狀和線團(tuán)狀Bi2WO6
- 來(lái)源：
- 第十二屆“挑戰(zhàn)杯”省賽作品
- 小類：
- 能源化工
- 簡(jiǎn)介：
- 以硝酸鉍和鎢酸鈉為原料，先將0.98g五水合硝酸鉍溶解在30mL0.4mol/L的硝酸溶液中，用馬子川等人發(fā)明的液相膜反應(yīng)器將20mL0.05mol/L鎢酸鈉溶液滴加到上述溶液中，滴完后攪拌24h，轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中在160℃反應(yīng)0—20h，再冷卻到室溫，將得到的沉淀離心分離并洗滌后在80℃干燥。隨后測(cè)定合成的鎢酸鉍粉末的晶型、尺寸和表面形貌。最終合成花狀和線團(tuán)狀Bi2WO6。
- 詳細(xì)介紹：
- 近年來(lái)，如何更好地控制納米結(jié)構(gòu)材料的形貌、尺寸和結(jié)構(gòu)的問(wèn)題引起了材料領(lǐng)域研究者的廣泛關(guān)注，因?yàn)檫@些參數(shù)常常能顯著影響納米材料的物理、化學(xué)性質(zhì)。因而，制備出具有規(guī)整結(jié)構(gòu)和復(fù)雜形貌的無(wú)機(jī)物納米晶體具有重要的意義。但是，目前合成特殊形貌的納米結(jié)構(gòu)材料大都需要模板，包括使用軟模板（表面活性劑）或硬模板（SiO2，Al2O3等）來(lái)控制材料的成核和生長(zhǎng)，以實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的尺寸和形貌的調(diào)控。使用模板得到目標(biāo)材料后，必須進(jìn)行后處理來(lái)去除帶入材料中的模板劑，這會(huì)造成制備成本增加或產(chǎn)生有害的環(huán)境影響等副作用。因此，研究無(wú)模板合成方法來(lái)制成各種異形納米結(jié)構(gòu)材料具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。 在諸多納米材料的制備方法中水熱法是較常用的一種方法，該方法是指在特制的密閉反應(yīng)器（高壓釜）中，采用水作為反應(yīng)介質(zhì)，通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系加熱，在反應(yīng)體系中產(chǎn)生一個(gè)高溫高壓的環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)發(fā)生溶解再結(jié)晶轉(zhuǎn)化，即奧斯特瓦爾德熟化（Oswald ripening）。與其它方法相比，水熱法具有以下特點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用：（1）采用低溫液相控制，能耗相對(duì)較低，實(shí)用性廣，既可用于超微粒的制備，也可用于得到尺寸較大的單晶，還可以制備無(wú)機(jī)陶瓷薄膜。（2）原料相對(duì)廉價(jià)易得，反應(yīng)在液相快速對(duì)流中進(jìn)行，產(chǎn)率高、物相均勻、純度高、結(jié)晶良好，并且形狀、大小可控。(3)在水熱過(guò)程中，可通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度、壓力、處理時(shí)間、溶液成分、pH值、前驅(qū)物和礦化劑的種類等因素，來(lái)有效地控制反應(yīng)和晶體的生長(zhǎng)；（4）反應(yīng)在密閉的容器中進(jìn)行，可控制反應(yīng)氣氛而形成合適的氧化還原反應(yīng)條件，獲得一些特殊的物相，尤其有利于有毒體系中的合成反應(yīng)，這樣可以盡可能地減少環(huán)境污染[24]。 已知，鎢酸微/納米材料具有優(yōu)越的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)性質(zhì)，在激光施主材料、光學(xué)纖維、發(fā)光材料、磁材料、催化材料、抗菌材料等方面具有廣泛的應(yīng)用前景，并且，我國(guó)有豐富的鎢資源，通過(guò)開發(fā)新的鎢系材料以推動(dòng)其在各產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用，將具有十分重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值[25]。因此，本項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)探討了無(wú)模板水熱合成異形納米結(jié)構(gòu)鎢酸鉍的方法和條件，最終合成了同時(shí)含有花狀和線團(tuán)狀兩種形貌的鎢鉍礦型Bi2WO6超結(jié)構(gòu)材料，對(duì)研究新型鎢酸鉍納米結(jié)構(gòu)材料提供了新的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。 1. 樣品的制備 實(shí)驗(yàn)中用到的所有試劑均為分析純，未經(jīng)進(jìn)一步純化直接使用。在一組典型的實(shí)驗(yàn)中，首先將0.98g Bi(NO3)3?5H2O溶解在30mL 0.4mol/L的 HNO3溶液中，然后用馬子川等人[26]發(fā)明的液相膜反應(yīng)器將20mL 0.05mol/L Na2WO4溶液緩慢滴加到上述溶液中，Na2WO4溶液滴加完后再在室溫下攪拌24 h，隨后將其轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將其在160℃反應(yīng)0—20h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，將得到的淡黃色沉淀離心分離，用蒸餾水反復(fù)洗滌以除去產(chǎn)物中可能殘存的雜質(zhì)離子，最后將淡黃色沉淀在80℃干燥過(guò)夜。研究燒結(jié)溫度的影響時(shí)，再將水熱20h得到的粉末在550℃煅燒6h。 2表征 用德國(guó)布魯克D8 ADVANCED X射線衍射儀測(cè)定合成的Bi2WO6粉末的晶型；用Hitach S-4800測(cè)定合成的Bi2WO6粉末的尺寸和表面形貌。結(jié)果表明，隨著水熱反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，產(chǎn)物的晶化程度逐漸提高，最終合成了花狀和線團(tuán)狀形貌的鎢鉍礦型Bi2WO6材料。 3.結(jié)論 以Bi(NO3)3和Na2WO4為原料，采用新型液相膜反應(yīng)器先制備沉淀前驅(qū)物，然后在160℃水熱條件下進(jìn)行轉(zhuǎn)化，經(jīng)5h以上可得到由片狀堆積的花狀Bi2WO6 和由納米棒通過(guò)側(cè)面連接形成的線團(tuán)狀Bi2WO6 納米結(jié)構(gòu)材料。
作品圖片
作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 目的：通過(guò)實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新，研制一種無(wú)模板制備具有復(fù)雜層級(jí)結(jié)構(gòu)的鎢酸鉍納米結(jié)構(gòu)材料，并通過(guò)參與該研究過(guò)程提高自己的實(shí)踐能力和創(chuàng)新意識(shí)。 基本思路：采用新型液相膜反應(yīng)器制備前驅(qū)沉淀物，然后通過(guò)水熱反應(yīng)使前驅(qū)物轉(zhuǎn)化為目標(biāo)產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)中主要探討水熱反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物晶化程度及顆粒形貌的影響；產(chǎn)物晶化程度采用XRD表征，顆粒形貌采用SEM表征。
科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處
- 本作品研制了一種新型液相膜反應(yīng)器制備前驅(qū)物并與水熱法法結(jié)合制備具有復(fù)雜層級(jí)結(jié)構(gòu)Bi2WO6的新方法，并成功制備出了同時(shí)具有花狀和線團(tuán)狀Bi2WO6超結(jié)構(gòu)的材料，該方法具有明顯的創(chuàng)新性及先進(jìn)性。
應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義
- 該作品提供了一種無(wú)模板水熱合成花狀和線團(tuán)狀Bi2WO6的新方法，并獲得了相應(yīng)的制備工藝條件，具有一定的應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。
學(xué)術(shù)論文摘要
- 以Bi(NO3)3和Na2WO4為原料，采用新型液相膜反應(yīng)器制備沉淀前驅(qū)物，然后在水熱條件下進(jìn)行轉(zhuǎn)化以合成Bi2WO6，并采用XRD和SEM手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征。結(jié)果表明，隨著水熱反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，產(chǎn)物的晶化程度逐漸提高，最終合成了同時(shí)含有花狀和線團(tuán)狀兩種形貌的鎢鉍礦型Bi2WO6超結(jié)構(gòu)材料。
獲獎(jiǎng)情況
- 無(wú)
鑒定結(jié)果
- 以硝酸鉍和鎢酸鈉為原料，采用新型液相膜反應(yīng)器先制備沉淀前驅(qū)物，然后在160℃水熱下進(jìn)行轉(zhuǎn)化，經(jīng)5h以上可得到由片狀堆積的花狀Bi2WO6和由納米棒通過(guò)側(cè)面連接形成的線團(tuán)狀Bi2WO6納米結(jié)構(gòu)材料。
參考文獻(xiàn)
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同類課題研究水平概述
- 鎢酸鹽微/納米材料具有優(yōu)越的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)性質(zhì),在激光施主材料、光學(xué)纖維、發(fā)光材料、磁材料、催化材料、抗菌材料等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。因此研究控制合成微/納米級(jí)鎢酸鹽材料,探索鎢酸鹽性質(zhì)與其尺寸形貌的依賴特性,開發(fā)鎢酸鹽新的應(yīng)用領(lǐng)域,成為材料研究的熱點(diǎn)方向之一。另外,利用我國(guó)豐富的鎢資源優(yōu)勢(shì),開發(fā)研究新型的鎢酸鹽微/納米材料,推動(dòng)其在各產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用,將具有十分重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)價(jià)值。一般通過(guò)微乳液法和水熱法合成了一系列的鎢酸鹽微/納米材料,研究了微乳液組成、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、添加劑等條件對(duì)產(chǎn)物形貌和結(jié)構(gòu)的影響,并對(duì)其形成機(jī)理和光學(xué)性能進(jìn)行了初步探討。近年來(lái)具有可見(jiàn)光響應(yīng)的光催化劑材料的研究受到國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注，由于可見(jiàn)光響應(yīng)的光催化劑克服了傳統(tǒng)催化劑（以二氧化鈦為代表）只能利用紫外光的特點(diǎn)，成功研制具有可見(jiàn)光催化劑將十分有意義。其中鎢酸鉍的光催化性能的研究也引起了人們的不斷關(guān)注，目前，人們利用水熱法成功制備了鎢酸鉍納米片和納米粒子，相較于傳統(tǒng)固相法，水熱法制備的具有較小的粒徑和較大的比表面積，并表現(xiàn)出了較高的光催化活性，則三維超結(jié)構(gòu)的鎢酸鉍得到了較多的關(guān)注，一般通過(guò)水熱法可以合成花狀的鎢酸鉍。而本實(shí)驗(yàn)利用了新型液相膜反應(yīng)器，使用了水熱法最終合成了同時(shí)含有花狀和線團(tuán)狀兩種形貌的鎢鉍礦型的Bi2WO6超結(jié)構(gòu)。
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