基本信息
- 項目名稱：
- 微波法合成硫化鉍納米棒的研究
- 小類：
- 能源化工
- 大類：
- 自然科學類學術論文
- 簡介：
- 本文以檸檬酸鉍、尿素為反應原料，在不同的表面活性劑的條件下，通過回流法和微波法合成硫化鉍納米棒?？疾觳煌募訜岱绞健⒈砻婊钚詣┓N類及用量對硫化鉍納米棒形貌和晶型的影響，進而確定硫化鉍納米棒合成的最佳加熱途徑以及表面活性劑的最佳濃度。
- 詳細介紹：
- 硫化鉍 (Bi2S3) 作為一種重要的半導體材料，在熱電、電子和光電子器件以及紅外光譜學上具有潛在的應用價值。本研究以檸檬酸鉍、硫脲為反應原料，在表面活性劑存在下，采用微波法合成了直徑為30～50 nm的硫化鉍納米棒。利用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等對其進行了表征?？疾炝吮砻婊钚詣┓N類、用量對硫化鉍納米棒形貌和晶型的影響。結果表明: β環(huán)糊精(β-CD)和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)有利于形成硫化鉍納米棒，并且較低濃度的β-CD (約0.005mol?L-1)有利于形成分散性較好的硫化鉍納米棒。 初步探討了制備方法對硫化鉍納米棒晶型和合成時間的影響。結果發(fā)現(xiàn)，微波法制備納米硫化鉍與回流法相比，其晶格的生長方向不同，并且可以節(jié)省約80%的反應時間，大大提高了合成效率，為進一步工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎。
作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 本文擬以檸檬酸鉍、尿素為反應原料，在不同的表面活性劑的條件下，通過回流法和微波法合成硫化鉍納米棒。通過考察不同的加熱方式、表面活性劑種類及用量對硫化鉍納米棒形貌和晶型的影響，進而確定硫化鉍納米棒合成的最佳加熱途徑以及表面活性劑的最佳濃度。
科學性、先進性及獨特之處
- 本研究的創(chuàng)新點在于利用微波輻射加熱的方式合成了形貌規(guī)則，尺寸均勻的硫化鉍納米棒，相對于回流法縮短了反應時間，提高了反應效率，并且得到了合成硫化鉍納米棒的最佳反應條件。
應用價值和現(xiàn)實意義
- 硫化鉍(Bi2S3)作為一種重要的半導體材料，在熱電、電子和光電子器件以及紅外光譜學上具有潛在的應用價值，同時也在發(fā)光材料、非線性光學材料、光催化材料等方面有著廣泛的應用前景。近年來人們還發(fā)現(xiàn)納米硫化鉍是一種優(yōu)良的X射線斷層掃描(CT)的造影劑。本研究利用微波法合成了形貌規(guī)則的硫化鉍納米棒，相對于傳統(tǒng)的回流法縮短了80%的反應時間，大大提高了反應效率。這一制備方法為進一步工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎。
學術論文摘要
- 本研究以檸檬酸鉍、硫脲為反應原料，在表面活性劑存在下，采用微波法合成了直徑為30～50 nm的硫化鉍納米棒?？疾炝吮砻婊钚詣┓N類、用量對硫化鉍納米棒形貌和晶型的影響。結果表明: β-CD 和CTAB有利于形成硫化鉍納米棒，并且較低濃度的β-CD (約0.005mol?L-1)有利于形成分散性較好的硫化鉍納米棒。 初步探討了制備方法對硫化鉍納米棒晶型和合成時間的影響。結果發(fā)現(xiàn)，微波法制備納米硫化鉍與回流法相比，其晶格的生長方向不同，并且可以節(jié)省約80%的反應時間，大大提高了合成效率，為進一步工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎。 該研究成果以第一作者發(fā)表在《北京科技大學學報》 32卷第5期上 (EI收錄)。本研究還發(fā)現(xiàn)，在乙二醇為溶劑的條件下，以檸檬酸鉍為反應物，通過回流法可得到三維雪花狀的硫化鉍納米結構。該研究成果以第二作者發(fā)表在Materials Letters第64卷上 (SCI, EI收錄)。 本研究還系統(tǒng)的研究了各種溶劑，表面活性劑，以及反應時間對于微波法合成硫化鉍納米棒的影響，該成果以第二作者發(fā)表于Journal of Alloys and Compounds上(SCI 收錄)。
獲獎情況
- (1) 秦帆，吳際良，呂中，余響林，陳嶸*. 微波法合成硫化鉍納米棒，北京科技大學學報，2010，32(5)，638-643. (EI收錄) (2) Jiliang Wu, Fan Qin (秦帆), Gang Cheng, Hui Li, Jiuhong Zhang, Yaoping Xie, Hai-Jian Yang, Zhong Lu, Xianglin Yu, Rong Chen*. Large-scale synthesis of bismuth sulfide nanorods by microwave irradiation, Journal of Alloys and Compounds, 2011, 509, 2116-2126. (SCI 收錄) (3) Jiliang Wu, Fan Qin (秦帆), Frankie Y.F. Chan, Gang Cheng, Hui Li, Zhong Lu, Rong Chen*. Fabrication of Three-dimensional Snowflake-like Bismuth Sulfide Nanostructures by Simple Refluxing, Materials Letters, 2010, 64: 287-290. (SCI, EI 收錄) (4) 2009年，論文“微波法合成硫化鉍納米棒”獲得湖北省第二屆大學生科技成果創(chuàng)新論壇貳等獎； 湖北省化學化工學會 (5) 2009年，論文“微波法合成硫化鉍納米棒” 獲得武漢工程大學單項獎學金甲等獎（科研成果類）；武漢工程大學
鑒定結果
- 無
參考文獻
- [1] Zhu J M, Yang K, Zhu J J, et al. The microstructure studies of bismuth sulfide nanorods prepared by sonochemical method. Opt. Mater., 2003, 23: 89 [2] 張琪,朱啟安,孫旭峰,等. 表面活性劑控制合成不同形貌的納米硫化鉍. 無機化學學報, 2008, 24 (4) : 547 [3] Rabin O, Perez J M, Grimm J, et al. An X-ray computed tomography imaging agent based on long2circulating bismuth sulfide nanoparticles. Nat. Mater., 2006, 5: 118 [4] Ma X Y, Liu L, Mo W L, et al. Surfactant-assisted solvothermal synthesis of Bi2S3 nanorods. J. Cryst .Growth, 2007, 306: 159 [5] Xie G, Qiao Z P, Zeng M H, et al. A single-source approach to Bi2S3 and Sb2S3 nanorods via a hydrothermal treatment. Cryst.Growth.Des., 2004, 4: 513 [6] Chen R, So M H, Che C M, et al. Controlled synthesis of high crystalline bismuth sulfide nanorods: using bismuth citrate as a precursor. J. Mater. Chem. , 2005, 15: 4540 [7] Liao X H, Wang H, Zhu J J, et al. Preparation of Bi2S3 nanorods by microwave irradiation. Mater. Res. Bull., 2001, 36: 2339
同類課題研究水平概述
- 硫化鉍(Bi2S3)作為一種重要的半導體材料，在熱電、電子和光電子器件以及紅外光譜學上具有潛在的應用價值。室溫下硫化鉍的帶隙能為1.33 eV，可用來制作光電轉換器，廣泛應用于熱電冷卻工藝中。納米級的硫化鉍不僅能使紫外可見吸收波長與熒光發(fā)射波長發(fā)生藍移，還能產(chǎn)生非線性光學響應，增強納米粒子的氧化還原能力，同時也具有優(yōu)異的光電催化性能，在發(fā)光材料、非線性光學材料、光催化材料等方面有著廣泛的應用前景。近年來人們還發(fā)現(xiàn)納米硫化鉍是一種優(yōu)良的X射線斷層掃描(CT)的造影劑，相對于傳統(tǒng)的碘造影劑其有獨特的優(yōu)越性。 在目前已報道的硫化鉍納米材料合成方法中，溶劑熱法和回流法是最為常見的方法。人們利用溶劑熱法制備出了純度高、晶型好的硫化鉍納米棒。本課題組曾通過回流加熱法制得了高晶型的硫化鉍納米棒。除此之外，趙榮祥等采用離子液法也合成出結晶良好的硫化鉍納米棒，Zhao等用光化學法合成了硫化鉍納米纖維。由于水熱法在密閉的高壓釜中進行反應，生成物容易聚集，而回流加熱法中反應體系受熱不均勻，體系溫度也受到一定限制，因此兩種方法均有局限。近年來，利用微波法制備納米材料逐漸被人們重視。微波加熱具有加熱速度快、加熱均勻、無溫度梯度和無滯后效應等特點，且它能使樣品表面與內(nèi)部同時加熱，因而對化學反應和納米材料的形成具有促進作用。目前已經(jīng)有研究人員利用微波輻射加熱的方法合成CeO2、Fe2O3和Bi2S3等納米材料。也有文獻報道利用微波法制備棒狀或刺猬狀硫化鉍納米材料，但并未進行系統(tǒng)研究，且鉍源多以硝酸鉍為主，制得的Bi2S3納米材料的形貌在一定程度上受到影響。本研究以具有線性高分子結構的檸檬酸鉍為起始原料,通過微波加熱的方法合成了硫化鉍納米棒，并利用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡( SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)對其進行了表征，同時還探討了不同的表面活性劑和用量對納米硫化鉍的形貌和分散性的影響。該研究成果為大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)提供了有效的依據(jù)。
