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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
磺化苯膦酸鈰(CeSPP)及SPPES/CeSPP復(fù)合膜的制備與表征
小類(lèi)：
能源化工
簡(jiǎn)介：
本文首次合成了一種新型的高溫質(zhì)子導(dǎo)體——磺化苯膦酸鈰(CeSPP), 對(duì)其合成工藝、產(chǎn)品的分離提純進(jìn)行了研究，并以磺化雜萘聯(lián)苯聚醚砜(SPPES)作為基體聚合物, 制備了一系列SPPES/CeSPP雜化膜。利用SEM, XRD, TGA對(duì)其進(jìn)行表征，并測(cè)得了雜化膜的質(zhì)子傳導(dǎo)率。
詳細(xì)介紹：
利用SO3為磺化試劑和磺化苯膦酸在1,2-二氯乙烷中反應(yīng)，制備出間磺化苯膦酸(msPPA)通過(guò)磺化苯膦酸和硝酸鈰銨反應(yīng)，首次合成了高溫質(zhì)子導(dǎo)體磺化苯膦酸鈰(CeSPP)，采用共混法將CeSPP摻雜到磺化度(DS)為85%的磺化雜萘聯(lián)苯聚醚砜(SPPES)中，通過(guò)溶液澆鑄制得復(fù)合膜。用傅里葉紅外(FT-IR)和X-射線(xiàn)粉末衍射(XRD)表征了CeSPP和SPPES/CeSPP復(fù)合膜結(jié)構(gòu)及結(jié)晶情況。用熱重分析(TGA)表征了它們的熱穩(wěn)定性，用掃面電鏡(SEM)觀察了形貌。研究了復(fù)合膜在100%相對(duì)濕度下質(zhì)子傳導(dǎo)率。發(fā)現(xiàn)隨著CeSPP含量的增加，復(fù)合膜的電導(dǎo)率增加。其的最高電導(dǎo)率在130℃時(shí)達(dá)到0.38 S/cm.

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  • 磺化苯膦酸鈰(CeSPP)及SPPES/CeSPP復(fù)合膜的制備與表征
  • 磺化苯膦酸鈰(CeSPP)及SPPES/CeSPP復(fù)合膜的制備與表征

作品專(zhuān)業(yè)信息

撰寫(xiě)目的和基本思路

目的：直接甲醇燃料電池因其對(duì)能源和環(huán)保的貢獻(xiàn)而具有廣闊的應(yīng)用前景。質(zhì)子交換膜是其心臟部分。而摻雜無(wú)機(jī)質(zhì)子導(dǎo)體的復(fù)合膜在這一領(lǐng)域具有較大優(yōu)勢(shì)。本文首次合成一種新型無(wú)機(jī)質(zhì)子導(dǎo)體，并摻雜到聚合物中，制得質(zhì)子交換膜。 基本思路：采用苯膦酸磺化工藝制備磺化苯膦酸，磺化苯膦酸與硝酸鈰銨反應(yīng)制備磺化苯膦酸鈰（CeSPP），CeSPP摻雜到磺化雜萘聯(lián)苯聚醚砜制備了雜化高溫質(zhì)子交換膜。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

磺化苯膦酸鈰及其摻雜的膜材料的研究之前在國(guó)內(nèi)外均無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道。只有磺化苯膦酸鋯的制備方法， 但這種方法不能應(yīng)用于其它磺化苯膦酸鹽的制備，因?yàn)槎鄶?shù)磺化苯膦酸鹽會(huì)溶于濃硫酸而不能提取出來(lái)。 區(qū)別于磺化苯膦酸鋯的制備方法，磺化苯膦酸鈰創(chuàng)造性的采用了“先制備磺化苯膦酸，然后再與金屬鹽溶液反應(yīng)制備磺化苯膦酸鹽”，這種方法具有廣泛的引導(dǎo)意義，為無(wú)機(jī)質(zhì)子導(dǎo)體的研究開(kāi)辟了新的道路。 。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

在燃料電池的各組件中，其它材料均能在120-180℃下使用，僅通常使用的Nafion膜在高于100℃低濕度下，其導(dǎo)電率會(huì)迅速下降，而不能使用。而本復(fù)合膜能夠作為Nafion膜的替代膜應(yīng)用于燃料電池中。 本產(chǎn)品適用于高溫質(zhì)子交換膜燃料電池，直接甲醇燃料電池，高溫電解，高溫電化學(xué)傳感器，超級(jí)電容器，太陽(yáng)能電池等相關(guān)領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域和非常好的推廣應(yīng)用前景

學(xué)術(shù)論文摘要

利用SO3為磺化試劑和磺化苯膦酸在1,2-二氯乙烷中反應(yīng)，制備出間磺化苯膦酸(msPPA)通過(guò)磺化苯膦酸和硝酸鈰銨反應(yīng)，首次合成了高溫質(zhì)子導(dǎo)體磺化苯膦酸鈰(CeSPP)，采用共混法將CeSPP摻雜到磺化度(DS)為85%的磺化雜萘聯(lián)苯聚醚砜(SPPES)中，通過(guò)溶液澆鑄制得復(fù)合膜。用傅里葉紅外(FT-IR)和X-射線(xiàn)粉末衍射(XRD)表征了CeSPP和SPPES/CeSPP復(fù)合膜結(jié)構(gòu)及結(jié)晶情況。用熱重分析(TGA)表征了它們的熱穩(wěn)定性，用掃面電鏡(SEM)觀察了形貌。研究了復(fù)合膜在100%相對(duì)濕度下質(zhì)子傳導(dǎo)率。發(fā)現(xiàn)隨著CeSPP含量的增加，復(fù)合膜的電導(dǎo)率增加。其的最高電導(dǎo)率在130℃時(shí)達(dá)到0.38 S/cm. 關(guān)鍵詞：直接甲醇燃料電池; 高溫質(zhì)子交換膜；磺化苯膦酸鈰；磺化雜萘聯(lián)苯聚醚砜

獲獎(jiǎng)情況

無(wú)

鑒定結(jié)果

由作者署名，介紹磺化苯磷酸鈰的論文已發(fā)表于《materials letters》。（見(jiàn)附件）

參考文獻(xiàn)

[1] V. Baglio, A.S. Arico, A.D. Blasi, V. Antonucci, P.L. Antonucci, S. Licoccia, E. Traversa, F.S. Fiory, Nifion–TiO2 composite DMFC membranes: physico-chemical properties of the filler versus electrochemical performance, Electrochim. Acta 50 (2005) 1241–1246. [2] Z.X. Hu, Y. Yin, K.-I. Okamoto, Y. Moriyama, A. Morikawa, Synthesis and characterization of sulfonated polyimides derived from 2, 2 -bis (4-sulfophenyl)-4, 4 -oxydianiline as polymer electrolyte membranes for fuel cell applications, J. Membr. Sci. 329 (2009) 146–152。 [3] G. Alberti, M. Casciola, L. Massinelli, B. Bauer, Polymeric proton conducting membranes for medium temperature fuel cells (110–160 ?C), J. Membr. Sci. 185 (2001) 73–81. [4] Z.F. Li, F.L. Dong, L.J. Xu, S.W. Wang, X.J. Yu, Preparation and properties of medium temperature membranes based on zirconium sulfophenylphosphate/sulfonated poly(phthalazinone ether sulfone ketone) for direct methanol fuel cells. J Membr Sci. 351 (2010) 50–57.

同類(lèi)課題研究水平概述

目前直接甲醇燃料電池（DMFC）研究開(kāi)發(fā)的關(guān)鍵問(wèn)題是催化劑的活性低和膜的甲醇滲透率高。提高燃料電池的工作溫度可以提高催化劑的活性和甲醇的氧化速率，是解決這兩個(gè)問(wèn)題的有效途徑。DMFC中的其它材料如催化劑和極板等，均能耐中溫，而DMFC中通常使用的Nafion膜在高于100℃后，由于其持水率降低，導(dǎo)致電導(dǎo)率大幅下降。因此在中溫（120℃~180℃）下使用的膜的開(kāi)發(fā)研究成為技術(shù)關(guān)鍵。 雜萘聯(lián)苯類(lèi)有機(jī)高分子是一類(lèi)性能優(yōu)越的功能材料，其特點(diǎn)是耐熱、可溶、化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性好?；腔男院缶哂休^高的質(zhì)子傳導(dǎo)率。如PPES、PPESK、PPEK，可在發(fā)煙硫酸中磺化制得SPPES、SPPESK、SPPEK，用其制成的質(zhì)子交換膜，具有良好的質(zhì)子電導(dǎo)率。由于其在高溫下溶脹度較大，SPPES、SPPESK膜無(wú)法滿(mǎn)足高溫下的操作要求。所以摻雜無(wú)機(jī)質(zhì)子導(dǎo)體的高溫質(zhì)子交換膜成為研究重點(diǎn)。 由山東理工大學(xué)李忠芳教授帶領(lǐng)的直接甲醇燃料電池研究組于2008年十月研制出了SPPES/ZrSPP膜為近年來(lái)高溫質(zhì)子交換膜最重要的突破之一。其課題組申報(bào)的磺化苯膦酸鋯摻雜SPPES制備高溫質(zhì)子交換膜的發(fā)明專(zhuān)利已經(jīng)獲得授權(quán)。 磺化苯膦酸鈰的研究在國(guó)內(nèi)外尚無(wú)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。其質(zhì)子傳導(dǎo)率高于10-2，并且在180℃以上保證了良好的質(zhì)子傳導(dǎo)率。它的成本低，有良好的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的市場(chǎng)前景。
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