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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
三羥甲基丙烷油酸酯的可持續(xù)生產(chǎn)工藝
小類(lèi)：
能源化工
簡(jiǎn)介：
用硫酸作催化劑合成三羥甲基丙烷油酸酯（TMPTO），有諸多缺點(diǎn)，不能滿(mǎn)足可持續(xù)發(fā)展的要求。本項(xiàng)目通過(guò)對(duì)多種固體催化劑的篩選、優(yōu)化反應(yīng)條件，開(kāi)發(fā)一種用新型固體催化劑取代硫酸進(jìn)行酯化的工藝，并進(jìn)行了中試試驗(yàn)。該工藝具有不腐蝕設(shè)備、后處理簡(jiǎn)單、不產(chǎn)生環(huán)境污染、產(chǎn)品質(zhì)量高、催化劑可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)。與濃硫酸工藝相比，新工藝每噸產(chǎn)品的成本將降低208元以上，單位時(shí)間的產(chǎn)量將增大36% 。
詳細(xì)介紹：
三羥甲基丙烷油酸酯（TMPTO）具有良好的熱穩(wěn)定性，生物降解率高，是一種綠色潤(rùn)滑劑，可以用作化纖油劑的潤(rùn)滑劑和潤(rùn)滑油的基礎(chǔ)油。目前TMPTO的生產(chǎn)一般采用硫酸作催化劑，該工藝副反應(yīng)多，容易造成設(shè)備腐蝕，后處理繁瑣、污染環(huán)境。因此，尋找替代催化劑，改進(jìn)工藝，是各生產(chǎn)廠家的目標(biāo)。 本項(xiàng)目通過(guò)對(duì)多種固體催化劑的篩選、優(yōu)化反應(yīng)條件，開(kāi)發(fā)一種用新型固體催化劑取代硫酸進(jìn)行酯化的工藝，并進(jìn)行了中試試驗(yàn)。該催化劑和其它催化劑相比具有以下優(yōu)勢(shì)：催化選擇性高；不腐蝕設(shè)備；具有極強(qiáng)的耐水和耐堿性，在高溫、堿性水蒸氣條件下長(zhǎng)時(shí)間催化應(yīng)用對(duì)催化劑活性影響不明顯；易與反應(yīng)體系分離，催化過(guò)程中節(jié)約水資源，不產(chǎn)生環(huán)境污染，催化劑可重復(fù)使用。從而大大縮短了生產(chǎn)周期，降低了成本。 優(yōu)化條件下新工藝的酯化率達(dá)到95%以上，產(chǎn)品酸值在0.5mgKOH/g以下，并通過(guò)紅外分析證實(shí)所得到的產(chǎn)品不含羥基峰。與濃硫酸工藝相比，新工藝每噸產(chǎn)品的成本將降低至少208元，單位時(shí)間的產(chǎn)量將增大36% 。 本項(xiàng)目工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，各大、中、小型企業(yè)均可投資生產(chǎn)，也適用于對(duì)廠家現(xiàn)有硫酸工藝進(jìn)行改進(jìn)。如果能大規(guī)模推廣將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

作品專(zhuān)業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

隨著工業(yè)的發(fā)展，很多機(jī)械對(duì)潤(rùn)滑油的要求越來(lái)越苛刻，在一些持續(xù)高溫、低溫條件下，以礦物油為基礎(chǔ)油的潤(rùn)滑劑已不能滿(mǎn)足要求，再加上生物降解、可再生資源等社會(huì)發(fā)展的必然要求，以化學(xué)原料合成的產(chǎn)物作為潤(rùn)滑油的應(yīng)用已逐漸增加。 TMPTO雖然在使用中是一種綠色潤(rùn)滑油，但目前它的生產(chǎn)并不滿(mǎn)足可持續(xù)發(fā)展的要求。固體催化劑催化反應(yīng)具有后處理簡(jiǎn)單、不污染環(huán)境的特點(diǎn)，本作品的目的就是尋找一種固體催化劑，進(jìn)而開(kāi)發(fā)一種新工藝，使TMPTO成為一種從生產(chǎn)到使用都“綠色”的產(chǎn)品。 基本思路：篩選催化劑→確定最佳反應(yīng)條件→實(shí)驗(yàn)室放大→工廠中試→試生產(chǎn)→正式生產(chǎn)。 本作品的創(chuàng)新點(diǎn)在于率先實(shí)現(xiàn)了固體催化劑在合成酯上的工業(yè)應(yīng)用，開(kāi)發(fā)出一種低成本、低能耗的合成酯生產(chǎn)方法。 技術(shù)關(guān)鍵： 1.固體催化劑的篩選；2.原料配比的確定；3.催化劑用量的確定；4.反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間的確定；5.催化劑重復(fù)使用次數(shù)；6.產(chǎn)品后處理方法確定。 主要技術(shù)指標(biāo)為： 1.酯化率達(dá)到95%以上；2.產(chǎn)物酸值降到2mgKOH/g以下；3.收率達(dá)到90%以上；4.用紅外光譜分析羥基的含量。

科學(xué)性、先進(jìn)性

合成TMPTO的主要方法有酯交換法和直接酯化法。 酯交換法主要包括酸催化法、堿催化法、生物酶催化法、超臨界法。在這些方法中，前兩種使用強(qiáng)酸和強(qiáng)堿作催化劑，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，污染環(huán)境；后兩種方法成本高，不宜于工業(yè)生產(chǎn)。 目前采用固體催化劑代替硫酸進(jìn)行直接酯化是研究的熱點(diǎn)，劉范嘉等采用ZnO作催化劑，王偉松在專(zhuān)利《三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法》中用金屬氧化物和二元酸添加劑為催化劑，王素琴等用SnCl2?2H2O 作催化劑，但ZnO、SnCl2?2H2O和金屬氧化物可以與油酸反應(yīng)生成油酸皂，在反應(yīng)器中產(chǎn)生一定量泡沫，給產(chǎn)品的分離純化帶來(lái)困難。同時(shí)，由于皂的引入產(chǎn)品的破乳性很難達(dá)到要求。 目前還未見(jiàn)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、固體超強(qiáng)酸、雜多酸等在TMPTO合成中應(yīng)用的報(bào)道，這三者表面為惰性，不與油酸反應(yīng)，催化活性適中，克服了前述幾種固體催化劑的缺點(diǎn)，是合成TMPTO理想的催化劑。其中固體超強(qiáng)酸具有價(jià)格適中、不含氧化性、溫度使用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，最為適合做合成TMPTO的催化劑。

獲獎(jiǎng)情況及鑒定結(jié)果

無(wú)

作品所處階段

中試階段

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

專(zhuān)利轉(zhuǎn)讓?zhuān)献魃a(chǎn)，技術(shù)服務(wù)

作品可展示的形式

產(chǎn)品實(shí)物展示、工藝展板展示

使用說(shuō)明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說(shuō)明,市場(chǎng)分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè)

技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)： 1.后處理簡(jiǎn)單，催化劑用過(guò)濾的方法除去，可減少汽提除殘酸的時(shí)間，減少能耗，降低生產(chǎn)成本和生產(chǎn)周期。 2.固體催化劑不腐蝕設(shè)備，可減少投資及維護(hù)費(fèi)用，催化劑可以重復(fù)利用。 3.生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，對(duì)操作要求低，產(chǎn)品穩(wěn)定。 根據(jù)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，我國(guó)2010年度潤(rùn)滑油消耗為820萬(wàn)噸，與2009年同比增長(zhǎng)12%，但是經(jīng)過(guò)調(diào)查目前綠色潤(rùn)滑油僅占市場(chǎng)份額的3%，絕大多數(shù)采用濃硫酸和強(qiáng)堿等做催化劑將石油裂解生產(chǎn)加工潤(rùn)滑油，生產(chǎn)的同時(shí)帶來(lái)了大量的有害物質(zhì)。傳統(tǒng)的潤(rùn)滑油沒(méi)有考慮到環(huán)保健康因素，并且在潤(rùn)滑油生產(chǎn)過(guò)程中消耗過(guò)多的電能、人力，花費(fèi)較長(zhǎng)的時(shí)間。 本工藝充分考慮到以上因素，做到低毒性、低污染，并且節(jié)省大量能源和人力，體現(xiàn)了低碳環(huán)保的意識(shí)，必將在國(guó)內(nèi)同行業(yè)中處于領(lǐng)先地位。 由于國(guó)內(nèi)綠色潤(rùn)滑油的生產(chǎn)起步晚，市場(chǎng)發(fā)展空間巨大，隨著汽車(chē)，航天等制造業(yè)的迅速發(fā)展，我國(guó)將逐步增大對(duì)既環(huán)保又高效的潤(rùn)滑油生產(chǎn)的投入，該項(xiàng)目面臨的市場(chǎng)空間巨大。

同類(lèi)課題研究水平概述

Gryglewicz S [1]等研究了酯交換法合成TMPTO工藝，采用油酸甲酯在堿(如CH3ONa等)的作用下與三羥甲基丙烷反應(yīng)，未反應(yīng)的油酸甲酯采用減壓蒸餾的方式除去。此工藝雖然酯化比較完全，產(chǎn)品后處理比較簡(jiǎn)單，但反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，同時(shí)由于加入堿性物質(zhì)不可避免地有油酸皂生成，影響產(chǎn)品的破乳性。 劉范嘉等[2]采用ZnO作催化劑，但ZnO可以與油酸反應(yīng)生成油酸鋅，在反應(yīng)瓶中產(chǎn)生一定量的泡沫，給產(chǎn)品的分離純化帶來(lái)困難。 王偉松[3]在專(zhuān)利《三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法》中用固體氧化物和二元酸添加劑為催化劑。 王素琴等[4]用惰性的SnCl2?2H2O 作催化劑，但我們實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)這種方法也能生成皂。 由于催化劑問(wèn)題沒(méi)有解決，以上工藝都沒(méi)有實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。 分子篩具有疏水性，使得酯化反應(yīng)的平衡常數(shù)增大，從而提高酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。但存在容易積碳失活，需要活化再生等問(wèn)題。分子篩要實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用，還需根據(jù)不同的反應(yīng)體系對(duì)分子篩的酸量和酸強(qiáng)度進(jìn)行調(diào)節(jié)。 雜多酸催化劑具有強(qiáng)Br?nsted酸性、來(lái)源豐富、后處理方便等優(yōu)點(diǎn)，但其在酸度均勻化，負(fù)載牢固化(不易溶脫)方面的研究有待深入。 固體超強(qiáng)酸因其具有強(qiáng)酸性和固體催化劑的特點(diǎn)，倍受研究者重視。目前固體超強(qiáng)酸在國(guó)內(nèi)已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂類(lèi)催化劑反應(yīng)條件溫和，副產(chǎn)物少，可循環(huán)使用，便于連續(xù)化生產(chǎn)，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕。但由于使用溫度較低其應(yīng)用受到局限。 參考文獻(xiàn) [1]Gryglewicz S, PiechockiW, Gryglewicz G. Preparation of polyol esters based on vegetable and animal fats[J].Bioresource Technolo2gy,2003,87:35～39 [2] 劉范嘉,徐群,馬文輝.三羥甲基丙烷油酸酯的合成研究[J].齊齊哈爾大學(xué)學(xué)報(bào).2003,19(4):20-23. [3] 王偉松.三羥甲基丙烷油酸酯的合成方法[P].CN: 1379014.2002 [4] 王素琴,張?zhí)┿?廖德仲.制備綠色潤(rùn)滑油三羥甲基丙烷酯的催化酯化新工藝[J].精細(xì)化工中間體.2006,12(3):41-43
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