基本信息
- 項目名稱：
- β-環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯手性固定相的合成及應(yīng)用
- 小類：
- 能源化工
- 大類：
- 自然科學類學術(shù)論文
- 簡介：
- 利用高效液相色譜儀，以β-環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯手性固定相作為手性柱，探討不同涂敷方案，從而考察醇類極性添加劑組成以及比例對環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯的拆分效果的影響。
- 詳細介紹：
- 利用高效液相色譜儀，自制環(huán)糊精鍵合固定相，分別以CH2Cl2和THF作溶劑進行涂敷，以正己烷、正丙醇、異丙醇、乙醇中的其中兩個為流動相，以β-環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯手性固定相作為手性柱，探討不同涂敷方案，從而考察醇類極性添加劑組成以及比例對環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯的拆分效果的影響。實驗結(jié)果表明流動相中不同的醇類極性添加劑的組成及比例對樣品保留時間和立體選擇性有不同程度的影響，不同溶劑的涂敷方案對拆分效果也有影響。
作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 通過不同涂敷方案、醇類極性添加劑組成以及比例對環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯的拆分效果的影響可大致得到較好的拆分條件，并且探討鍵合、涂敷復(fù)合型手性固定相的拆分效果，對對映異構(gòu)的拆分具有重要的意義。 通過對環(huán)糊精、纖維素的結(jié)構(gòu)、應(yīng)用等的了解，制定了β-環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯手性固定相制備的主要步驟，對不同涂敷方案、醇類極性添加劑組成以及比例的實驗結(jié)果進行分析，并得出結(jié)論。
科學性、先進性及獨特之處
- 本實驗以實事求是為原則，進行了多次實驗，盡量減少外界條件對實驗的影響，在正確的操作過程下，進而探討不同涂敷方案、流動相的組成、比例對β-環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯CSP的拆分效果的影響，多層面、多角度進行分析。目前對于纖維素各類衍生物的研究較多，但對β-環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯的研究還較少。
應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義
- 纖維素及其衍生物CSP具有穩(wěn)定性好、樣品容量高等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于醇、酸、酯、酮、雜原子化合物、金屬有機化合物及有機手性中間體的手性拆分；也廣泛應(yīng)用于生化樣品和醫(yī)藥品的拆分。目前纖維素柱在國內(nèi)外已逐漸形成商品化。
學術(shù)論文摘要
- 利用高效液相色譜儀，以β-環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯手性固定相作為手性柱，探討不同涂敷方案，從而考察醇類極性添加劑組成以及比例對環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯的拆分效果的影響。
獲獎情況
- 此論文已經(jīng)在整理審核中，未發(fā)表，但有望在省級以上刊物發(fā)表。
鑒定結(jié)果
- 無
參考文獻
- [1]孫艷偉，梁曉梅，周志強，吳景平，王道全.新型纖維素衍生物手性固定相的制備及其對幾種對映異構(gòu)體的高效液相色譜分離[J].化學分析研究簡報,2006,9(34):257-259 [2]陳慧，呂憲禹，黃君珉，高如瑜，王琴孫.衍生化環(huán)糊精鍵合固定相色譜保留和手性識別機理的研究[J].高等學?；瘜W學報,2000,4:562-565 [3]劉秀明，魏榮寶，梁婭.微晶纖維素類手性固定相的合成及dl-化合物的拆分[J].天津理工大學學報，2006,8（22）:5-7 [4]狄斌，趙敬丹，馮芳，蘇夢翔.鍵合型纖維素手性固定相的制備及應(yīng)用[J].中國藥科大學學報，2009,40（5）:431-434
同類課題研究水平概述
- 手性分離科學和技術(shù)的發(fā)展，使手性藥物學、分子生物學、材料化學、地球化學、天然有機化學等前言領(lǐng)域取得突破性進展。其中，手性固定相法的直接對映體分離對醫(yī)藥工業(yè)、生物化學、農(nóng)藥生產(chǎn)、材料科學及不對稱合成、不對稱催化領(lǐng)域都有著極大地促進作用。 在過去的10多年中，用于直接分離對映體的各種新型高效液相色譜手性固定相（CSPs）不斷被開發(fā)。纖維素衍生物手性固定相（CSP）在高效液相色譜法（HPLC）拆分對映異構(gòu)體中應(yīng)用廣泛。在已經(jīng)商品化的100多種手性固定相中，涂敷型多糖衍生物手性固定相的應(yīng)用最為廣泛，在醫(yī)藥、生化、農(nóng)藥和有機合成中間體等的手性分離與分析中都表現(xiàn)出極好的手性識別能力。 涂敷型手性柱在以四氫呋喃、三氯甲烷、丙酮等一些有機溶劑為流動相時，會導致空間結(jié)構(gòu)被破壞而失去手性識別能力，從而限制了該類手性柱的使用。2004年，Chiralpak B [纖維素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）]的合成顯示了較強的手性識別能力，但仍存在局限性；之后，鍵合型纖維素-（10-十一碳烯酰酯∕3,5-二氯苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制備，對溶劑有高度的穩(wěn)定性，且能夠充分保持較好的分離能力。然而，所有類型的手性化合物不可能在同一手性色譜柱上實現(xiàn)分離。對于不同領(lǐng)域的研究，制備各種新型手性固定相就顯得尤為重要。 目前，將鍵合型的纖維素涂敷在環(huán)糊精上作為手性固定相的研究逐漸被重視，以β-環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯CSP為手性固定相作為手性柱的研究也逐漸被重視。本實驗進一步對反應(yīng)條件進行優(yōu)化，通過探討不同涂敷方案，從而考察流動相的組成、比例對β-環(huán)糊精-纖維素肉桂酸酯CSP的拆分效果的影響。
