基本信息
- 項目名稱：
- 高效液相色譜法檢查幾種蔬菜中啶蟲瞇農藥殘留
- 小類：
- 生命科學
- 大類：
- 自然科學類學術論文
- 簡介：
- 本課題運用高效液相色譜法檢測了2-3種常見蔬菜中啶蟲瞇農藥殘留情況。意義在于對樣本進行啶蟲瞇農藥殘留的檢測，了解啶蟲瞇在蔬菜中的殘留情況并對建立的方法作出評價。方法的建立將為果蔬中啶蟲瞇農藥殘留的檢測提供了一種新的方法，為國家標準的制定提供參考和依據(jù)。
- 詳細介紹：
- 啶蟲瞇(acetamiprid)是日本曹達公司于1996年商品化的一種新型廣譜殺蟲劑，它是繼1991年吡蟲啉(imidaeloprid，德國拜耳)、1995年烯啶蟲胺(nitenpyram，日本武田)后第3個商品化的煙堿類殺蟲劑，主要用于對半翅目和鱗翅目害蟲的防治，廣泛用于水果和蔬菜中蚜蟲的防治。但其對人畜低毒、對害蟲天敵殺傷力小、對魚毒性較低、對蜜蜂影響小。該產品有較強的觸殺和滲透作用，持效期長，是替代甲胺磷、對硫磷、甲基對硫磷、久效磷和磷胺5 種高毒農藥的新品種。 我國已于2004年發(fā)布了《水果中啶蟲瞇最大殘留限量》的農業(yè)行業(yè)標準，但是目前尚無相應的殘留檢測標準。啶蟲瞇在黃瓜、甘藍、毛豆、西蘭花、金銀花、蘋果、茶葉等樣品中的殘留檢測方法已有報道，主要是氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、氣質連用(GC- MS)以及固相萃取-氣相色譜法(SPE-GC)等。這些方法各有特點，均能檢測出果蔬中的啶蟲瞇農藥殘留。 由于不同種類的蔬菜成分結構差異較大，樣品處理及檢測條件有所不同，選取昆明市常見的葉菜類、茄果類蔬菜如西紅柿、卷心菜等2-3種蔬菜，建立這些蔬菜中啶蟲瞇農藥殘留的高效液相色譜檢測方法，關鍵為確定最佳提取方法和凈化條件，以及最佳的色譜條件，并應用建立的方法對昆明市這幾種市售蔬菜進行采樣每種10-20份，對樣本進行啶蟲瞇農藥殘留的檢測，了解啶蟲瞇在蔬菜中的殘留情況并對建立的方法作出評價。方法的建立將為果蔬中啶蟲瞇農藥殘留的國家標準的制定提供參考和依據(jù)。
作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 建立2-3種常見蔬菜中啶蟲瞇農藥殘留高效液相色譜檢測方法，關鍵為確定樣品提取和凈化的最佳條件，以及色譜條件，為標準方法的制定提供參考。采集上述昆明市市售新鮮蔬菜每種10-20份，用建立的方法和條件對樣本中啶蟲瞇農藥殘留進行檢測并對方法作出評價，了解這幾種蔬菜中啶蟲瞇農藥殘留情況。
科學性、先進性及獨特之處
- 1)確立了一種用高效液相色譜儀對未見報道的幾種蔬菜中啶蟲瞇農藥殘留進行檢測的分析方法，優(yōu)化了提取、凈化以及色譜最佳檢測條件，為該農藥殘留檢測標準的制定提供參考。 2)首次對昆明市幾種蔬菜中啶蟲瞇農藥殘留情況進行檢測和報道。
應用價值和現(xiàn)實意義
- 對樣本進行啶蟲瞇農藥殘留的檢測，了解啶蟲瞇在蔬菜中的殘留情況并對建立的方法作出評價。方法的建立將為果蔬中啶蟲瞇農藥殘留的檢測提供了一種新的方法，為國家標準的制定提供參考和依據(jù)。
學術論文摘要
- [目的] 建立高效液相色譜法測定西紅柿、結球甘藍、菜豆等蔬菜樣品啶蟲瞇農藥殘留的檢測方法。[方法] 樣品經乙腈提取、鹽析、LC-NH2小柱凈化，采用高效液相色譜儀進行測定。[結果] 啶蟲瞇在0.2μg/mL至5.0μg/mL的范圍內線性良好，線性關系系數(shù)r為0.9978，添加水平為0.10～1.00mg/kg，西紅柿樣品的平均回收率為102.7%～111.2 %，相對標準偏差為0.29%～1.37%。[結論] 該方法具有快速、靈敏、準確等優(yōu)點，適合蔬菜中啶蟲瞇農藥殘留的測定。
獲獎情況
- 無
鑒定結果
- 未鑒定
參考文獻
- [1] 張一賓，張譯.世界農藥新進展[M].北京：化學工業(yè)出版社2007：82 [2] 王駿. HPLC/MS測定啶蟲瞇在蔬菜、水果中殘留量[J]. 農藥，2007，8（46）：535-537 [3] 龐民好，康占海等，基質固相分散-高效液相色譜法測定小麥籽粒中吡蟲啉和啶蟲瞇殘留[J]. 農藥學學報，2008, 10 (4) : 491-494 [4] 陳黎，王金芳，杜鵬等. 韭菜中吡蟲啉和啶蟲瞇殘留的微波處理-逆固相分散法凈化及液相色譜檢測[J]. 2008,10(36):1364-1368 [5] 馮楠，李淑娟，蔡會霞等. 固相萃取-氣相色譜法測定蔥中啶蟲瞇的殘留量[J].農藥，2008，10（47）：759-761 [6] 李建華，何強，孔祥虹等. 固相萃取-氣相色譜法檢測枸杞子中啶蟲瞇的殘留量[J]. 化學分析計量，2007， 16（6）：17-19 [7] 樓正云，湯富彬，陳宗懋等. 固相萃取-氣相色譜檢測茶葉中啶蟲瞇殘留量[J]. 分析試驗室. 2007，12（26）suppl：318-320.
同類課題研究水平概述
- 啶蟲瞇（Acetamipyrid）是煙堿類廣譜殺蟲劑的代表，是世界上繼吡蟲啉和烯啶蟲胺之后，第三個商品化的煙堿類殺蟲劑。其作用機理是作用于神經結合部后膜，通過與膽堿受體結合使昆蟲異常興奮，全身痙攣、麻痹而死。該類農藥的殘留問題越來越受到重視，如日本開始實施“肯定列表制度”，對蔬菜中上述農藥的限量進行了嚴格規(guī)定并重點監(jiān)控。我國農業(yè)部已于2004年發(fā)布了《水果中啶蟲瞇最大殘留限量》標準，2007年歐盟新公布的茶葉農殘限量標準中新增了啶蟲瞇殘留的最高殘留限量(MRL)為0. 1mg/kg，蔥中的MRL為0.01 mg/kg，但是目前我國尚未制定相關標準且無相應的殘留檢測國家標準。啶蟲瞇在黃瓜、甘藍、毛豆、西蘭花、金銀花、蘋果、茶葉等樣品中的殘留檢測方法已有報道。如王駿用HPLC/MS測定啶蟲瞇在蔬菜、水果中殘留量，試樣用酸性乙腈提取，C 1 8 柱凈化，HPLC/MS測定。方法的最低檢測限為0.001 mg/kg，添加回收率的范圍為86.4%~102.4%，相對標準偏差為4.16%~6.02%。，該方法可以滿足出口產品中啶蟲瞇的檢測要求。龐民好等報道了用基質固相分散-高效液相色譜法測定小麥籽粒中吡蟲啉和啶蟲瞇殘留。在文獻“韭菜中吡蟲啉和啶蟲瞇殘留的微波處理-逆固相分散法凈化及液相色譜檢測中”，建立了韭菜中這兩種煙堿類農藥殘留的快速檢測方法。韭菜樣本用微波爐加熱處理，使酶鈍化消除含硫基質干擾，然后用乙腈提取、逆固相分散凈化，用反相高效液相色譜-二極管陣列檢測器檢測。另外，關于啶蟲瞇殘留的檢測，有報道采用固相萃取-氣相色譜法測定蔥、枸杞子、茶葉中啶蟲瞇的殘留量，用不同的固相萃取柱如Envi-Forisil、ENV I - Carb和SupelcleanTM LC - Alumina N等 對樣品進行凈化。還有報道了采用氣相色譜法對、梨、蘋果、金銀花、甘藍中啶蟲瞇殘留量進行檢測。國外也有文獻報道采用弗羅里硅土進行凈化，氣相色譜儀ECD檢測器測定飲用水中啶蟲瞇殘留。 這些方法均對特定的樣品進行了檢測條件的研究，對啶蟲瞇殘留量的檢測方法進行了探索，為啶蟲瞇殘留量的檢測的標準方法的確定提供了參考和借鑒。但由于不同種類的蔬菜成分結構差異較大，樣品處理及檢測條件有所不同，對不同種類的樣品的測定還需對樣品處理和凈化方法以及色譜條件進行探索。
