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基本信息

項目名稱：
HZSM-5分子篩氣固相催化合成苯基二氯化膦
小類：
能源化工
簡介：
采用HZSM-5分子篩為催化劑，苯和三氯化磷為原料進(jìn)行氣固相催化反應(yīng)制備苯基二氯化膦。當(dāng)n(C6H6):n(PCl3)=3:1，反應(yīng)溫度為380℃，反應(yīng)時間為5h，載氣氣速為40ml/min,催化劑HZSM-5分子篩用量25g時，產(chǎn)品收率可以達(dá)到13.2%。以HZSM-5分子篩催化劑合成苯基二氯化膦，克服了傳統(tǒng)合成方法的解絡(luò)合、難分離、操作復(fù)雜、污染環(huán)境等不足，縮短了反應(yīng)操作步驟，簡化了工藝流程。
詳細(xì)介紹：
以HZSM-5分子篩為催化劑，在固定床內(nèi)由苯和三氯化磷為原料進(jìn)行氣固相催化反應(yīng)制備苯基二氯化膦（DCPP）。考察了反應(yīng)時間、原料配比、反應(yīng)溫度等因素對反應(yīng)的影響。研究結(jié)果表明：當(dāng)以HZSM-5分子篩為催化劑，n(C6H6):n(PCl3)=3:1，反應(yīng)溫度為380℃，反應(yīng)時間為5h，載氣氣速為40ml/min,催化劑用量25g時，苯基二氯化膦的收率可以達(dá)到13.2%。對反應(yīng)前后HZSM-5分子篩做XRD，F(xiàn)T-IR和SEM測試，并考察了再生后催化劑的性能，結(jié)果表明：反應(yīng)后HZSM-5分子篩晶體結(jié)構(gòu)并未被破壞，分子篩積炭是催化劑失活的主要原因，積炭成分主要是芳香族化合物或帶有雙鍵的聚合態(tài)化合物，再生后催化劑仍有較高的活性和穩(wěn)定性。以HZSM-5分子篩催化劑合成苯基二氯化膦，克服了傳統(tǒng)合成方法的解絡(luò)合、難分離、操作復(fù)雜、污染環(huán)境等不足，縮短了反應(yīng)操作步驟，簡化了工藝流程。

作品圖片

  • HZSM-5分子篩氣固相催化合成苯基二氯化膦

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

苯基二氯化膦是有機(jī)磷化學(xué)的重要單體 ,其傳統(tǒng)工藝是Friedel-Crafts反應(yīng)，但產(chǎn)品能與AlCl3生成絡(luò)合物，需加入解絡(luò)劑，產(chǎn)生的固體廢棄物不易處理，引發(fā)環(huán)境污染問題。 本課題以苯和三氯化磷為原料，HZSM-5分子篩為催化劑進(jìn)行氣固相催化合成，經(jīng)紅外譜圖分析確定產(chǎn)品為目的產(chǎn)物。對再生后的分子篩催化劑進(jìn)行表征，研究催化劑失活原因以及再生后循環(huán)應(yīng)用活性。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨特之處

自HZSM-5分子篩催化劑在工業(yè)中得到應(yīng)用以來，許多傳統(tǒng)工藝得以改進(jìn)。本課題采用HZSM-5分子篩為催化劑進(jìn)行氣固相催化反應(yīng)合成苯基二氯化膦，可徹底解決傳統(tǒng)工藝會造成環(huán)境污染的問題。催化劑可以再生重復(fù)利用，克服了傳統(tǒng)合成方法的解絡(luò)合、難分離、操作復(fù)雜等不足?？s短了反應(yīng)操作步驟，簡化了工藝流程。 同時根據(jù)該工藝的特點，搭建了實驗循環(huán)裝置巧妙地實現(xiàn)了原料的循環(huán)利用。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義

本課題提出以分子篩催化劑進(jìn)行氣固相反應(yīng)制備苯基二氯化膦，與傳統(tǒng)Friedel-Crafts反應(yīng)相比，流程簡單、催化劑能夠循環(huán)應(yīng)用，并且無污染，是環(huán)境友好的化工工藝過程，具有極其深遠(yuǎn)的應(yīng)用價值和發(fā)展?jié)摿Α１交然⑹侵匾挠袡C(jī)磷化合物中間體，具有重要的工業(yè)價值。在實際生產(chǎn)中，傳統(tǒng)合成方法存在著解絡(luò)合、難分離、操作復(fù)雜等不足，尋求一條新型合成工藝是目前該領(lǐng)域的研究熱點。

學(xué)術(shù)論文摘要

采用HZSM-5分子篩為催化劑，在固定床內(nèi)由苯和三氯化磷為原料進(jìn)行氣固相催化反應(yīng)制備苯基二氯化膦（DCPP）?？疾炝朔磻?yīng)時間、原料配比、反應(yīng)溫度等因素對反應(yīng)的影響。 研究表明：當(dāng)以HZSM-5分子篩為催化劑，n(C6H6):n(PCl3)=3:1，反應(yīng)溫度為380℃，反應(yīng)時間為5h，載氣氣速為40ml/min,催化劑用量25g時，苯基二氯化膦的收率可以達(dá)到13.2%。對反應(yīng)前后HZSM-5分子篩做XRD、FT-IR和SEM測試，并考察再生后催化劑的性能，結(jié)果表明：再生后催化劑仍有較高的活性和穩(wěn)定性。該工藝克服傳統(tǒng)方法中的污染問題，縮短了反應(yīng)步驟，簡化了工藝流程。

獲獎情況

我們的論文《HZSM-5分子篩氣固相催化合成苯基二氯化膦》已被《現(xiàn)代化工》增刊（1）錄用。

鑒定結(jié)果

經(jīng)教育部科技查新工作站L03查新： 結(jié)論如下：本委托單位采用HZSM-5分子篩氣固相催化合成苯基二氯化膦在國內(nèi)文獻(xiàn)中未見報道。 詳細(xì)內(nèi)容見科技查新報告（見附件1）

參考文獻(xiàn)

[1] 楊立英，王志良等，乙苯合成工藝與技術(shù)研究進(jìn)展，化學(xué)世界，2001，（10），545-549 [2] 郭世卓，林仁龍，周新，李晨曦，苯基二氯化膦的合成研究，化學(xué)世界，2002，（增刊），21-22 [3] 熊明金，王國棟，DCPP的合成工藝研究[J]。2005，Vol32，NO3 [4] 徐元清，劉治國等，苯基二氯化膦的合成工藝改進(jìn)，化學(xué)世界，2001，（12），635-366

同類課題研究水平概述

合成苯基二氯化膦的方法較多，其傳統(tǒng)工藝是典型Friedel-Crafts反應(yīng)，但產(chǎn)品能與AlCl3生成絡(luò)合物，需加入解絡(luò)劑，同時產(chǎn)生固體廢棄物不易處理，引發(fā)環(huán)境污染問題。鑒于傳統(tǒng)工藝存在的不足，大量研究人員對傳統(tǒng)方法的改進(jìn)進(jìn)行研究。 在國內(nèi)：大量的研究主要集中在解絡(luò)劑上，其中徐元清等用五氧化二磷為解絡(luò)劑，該解絡(luò)劑能與三氯化鋁形成穩(wěn)定的化合物，經(jīng)過濾可除去，收率較高，但三氯化鋁有許多缺點：自身穩(wěn)定性差，腐蝕強(qiáng)，造成有機(jī)物污染，且該法操作復(fù)雜不利于工業(yè)化生產(chǎn)；王忠衛(wèi)等采用[trEHAm]Cl-XAlCl3離子液體催化苯和三氯化磷合成DCPP，最大收率可達(dá)60.0%，該工藝徹底解決了AlCl3作為催化劑用量大的難題，但離子液體價格較高且再生性較差，對反應(yīng)要求較高，工業(yè)化較難；林仁龍采用自由基加成反應(yīng)，以氯苯，三氯化磷和白磷為原料制備苯基二氯化膦，該方法操作簡便，后處理方便，其產(chǎn)品品質(zhì)好、收率高、殘渣量少，反應(yīng)物可循環(huán)利用，但反應(yīng)在高溫高壓下進(jìn)行，對設(shè)備要求較高；韓萍芳等以苯、PCl3、AlCl3為原料在超聲輻照環(huán)境下合成苯基二氯化膦，最大收率達(dá)93.0%，但此法操作過于復(fù)雜且生成難解離絡(luò)合物，對環(huán)境不友好。 在國外：前蘇聯(lián)學(xué)者對Friedel-Crafts反應(yīng)采用液相分離的方法，加入一種可與三氯化鋁形成液體的物質(zhì)，從而使反應(yīng)混合物與產(chǎn)物分離，這樣有利于將產(chǎn)品與三氯化鋁分離，但根本的環(huán)境污染問題沒有解決；Arthur等以苯、氯苯和PCl3為原料，自由基加成合成苯基二氯化膦，收率可達(dá)80.0%，但此法在高溫下反應(yīng)有磷生成，磷易燃，合成過程安全性較差；德國的Hoechst公司則采用三苯基膦與三氯化膦在350℃以上的高溫下反應(yīng)生成BDP和少量苯基二氯化膦，該方法沒有環(huán)境污染問題但反應(yīng)條件苛刻，對設(shè)備要求較高。 雖然苯基二氯化膦的一些合成方法已經(jīng)工業(yè)化，工藝條件也逐漸得到完善，但在各種方法中仍然存在不少問題，有待進(jìn)一步解決。尋找一條綠色無污染，工藝簡單，操作容易，收率高的合成路線，仍然是該領(lǐng)域的熱門課題。
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