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基本信息

項(xiàng)目名稱：
一種用阿司匹林廢液合成的黏合劑
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
隨著社會(huì)的進(jìn)步，建筑裝飾行業(yè)迅猛發(fā)展，建筑裝飾膠合板、塑木地板和涂料用量極大，帶動(dòng)膠合板和涂料生產(chǎn)用水溶性酚醛樹(shù)脂黏合劑的需求量迅速增長(zhǎng)。水溶性酚醛樹(shù)脂的主要原料是苯酚及其衍生物和甲醛，苯酚及其衍生物工業(yè)品價(jià)格昂貴，導(dǎo)致產(chǎn)品價(jià)格很高。我們?cè)趯I(yè)學(xué)習(xí)中發(fā)現(xiàn)阿司匹林生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量含酚廢液，設(shè)計(jì)利用合成阿司匹林過(guò)程中產(chǎn)生的酚類副產(chǎn)物制備水溶性酚醛樹(shù)脂，以消除環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)廢物的綜合利用。
詳細(xì)介紹：
本文綜述了阿司匹林合成工藝、產(chǎn)品質(zhì)量改進(jìn)和廢液綜合利用研究進(jìn)展。阿司匹林合成催化劑包括三氯化鋁、三氯化鉍、酸活化膨潤(rùn)土、對(duì)甲苯磺酸、碘、硅膠、硫酸氫鈉、苯甲酸鈉、維生素C、檸檬酸等，與傳統(tǒng)的濃硫酸催化劑相比收率并沒(méi)有顯著提高，未能應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。阿司匹林合成廢液綜合利用制備水溶性酚醛樹(shù)脂可以減輕污染和降低生產(chǎn)成本，具有廣闊發(fā)展前景 阿司匹林是最常見(jiàn)的解熱鎮(zhèn)痛藥之一，其應(yīng)用范圍擴(kuò)大到抗炎抗風(fēng)濕、抗血栓、預(yù)防結(jié)腸癌、調(diào)節(jié)冠心病患者的免疫功能等[1-2]。中國(guó)是世界上最大的阿司匹林生產(chǎn)國(guó)，現(xiàn)有生產(chǎn)企業(yè)數(shù)十家，年生產(chǎn)能力達(dá)2.5萬(wàn)噸。阿司匹林工業(yè)上由水楊酸和乙酸酐在催化劑存在下乙酰化制得，但存在生產(chǎn)收率不高，合成廢液處理成本高，污染環(huán)境的缺點(diǎn)，約10%的原料水楊酸轉(zhuǎn)化為酚類雜質(zhì)和低聚物，生產(chǎn)處于微利狀態(tài) [3]。為了提高阿司匹林生產(chǎn)收率，消除環(huán)境污染和降低生產(chǎn)成本，在阿司匹林發(fā)明100年后的今天，其清潔生產(chǎn)工藝開(kāi)發(fā)再趨活躍。國(guó)內(nèi)外在合成催化劑研究、產(chǎn)品結(jié)晶工藝和廢液利用方面進(jìn)行了大量研究工作，本文分別綜述如下。 1.阿司匹林生產(chǎn)工藝概述 早在1853年弗雷德里克就用水楊酸與醋酐反應(yīng)合成了乙酰水楊酸，但沒(méi)能引起人們重視. 1898年德國(guó)化學(xué)家霍夫曼又進(jìn)行了乙酰水楊酸合成，并用來(lái)為他父親治療風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎，療效極好。1899年德國(guó)拜耳藥廠正式生產(chǎn)這種藥品，并取商品名為阿司匹林（aspirin），我國(guó)于1958年開(kāi)始生產(chǎn)。 阿司匹林化學(xué)名為2-乙酰氧基苯甲酸。 由于水楊酸是一個(gè)既具有酚羥基又具羧基的雙官能團(tuán)化合物，因此酚羥基易與乙酐作用生成乙酰水楊酸。 同時(shí)酚羥基和羧基可以相互作用形成少量的聚合物，在?；^(guò)程中乙酰水楊酸可以脫水生成乙酰水楊酸酐等副產(chǎn)物。 乙酰水楊酸酐等微量雜質(zhì)是引起 哮喘、等麻疹等癥狀的過(guò)敏源物質(zhì)。為了除去這部分雜質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室中一般采取先將乙酰水楊酸制成鈉鹽，再利用雜質(zhì)不溶于水的性質(zhì)將它們分開(kāi)。工業(yè)上一般將阿司匹林粗產(chǎn)品在適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑中重結(jié)晶除去雜質(zhì)達(dá)到藥典規(guī)定。 酯化：在反應(yīng)釜中加入395kg醋酐，335kg水楊酸，攪拌升溫至81-82℃，反應(yīng)1h，降溫至48℃再加入165kg水楊酸，升溫至81-82℃反應(yīng)2h。檢查游離水楊酸合格后，降溫至13℃，析出結(jié)晶。離心過(guò)濾、水洗、甩干，于65-70℃下氣流干燥，得粗產(chǎn)品。 精制：將不合格的粗產(chǎn)品溶于乙醇，加活性碳脫色，濾去活性碳，母液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾、干燥得成品。 2.改進(jìn)催化劑提高收率 阿司匹林生產(chǎn)傳統(tǒng)的催化劑是濃硫酸，但催化劑對(duì)設(shè)備有較強(qiáng)腐蝕性，國(guó)內(nèi)外研究人員試圖通過(guò)變換催化劑提高合成收率。阿司匹林合成是國(guó)內(nèi)外高校經(jīng)典的藥物合成實(shí)驗(yàn)之一，因而國(guó)內(nèi)高校相關(guān)研究比較多，近年來(lái)研究報(bào)道的阿司匹林合成催化劑包括三氯化鋁、三氯化鉍、酸活化膨潤(rùn)土、對(duì)甲苯磺酸、碘、硅膠、硫酸氫鈉、苯甲酸鈉、維生素C、檸檬酸等[5-14]，產(chǎn)品收率80%-90%，與傳統(tǒng)的濃硫酸催化劑相比收率并沒(méi)有顯著提高，未能應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。 早期美國(guó)專利US3235583 和US3373187中披露阿司匹林合成收率90%以上[15-16]，但由于沒(méi)有指定產(chǎn)品分析方法和考慮聚合物雜質(zhì)的影響，實(shí)際收率很難達(dá)到90%[17]。近期美國(guó)專利US6278014公開(kāi)用氧化鈣或氧化鋅催化一步合成阿司匹林，該方法能在一定程度上提高阿司匹林合成收率和減少污染物，但產(chǎn)品中水楊酸等雜質(zhì)含量高達(dá)2%，無(wú)法滿足中國(guó)藥典規(guī)定的阿司匹林中水楊酸小于0.1%的要求[18]，改進(jìn)催化劑提高收率有待技術(shù)突破。 3.改進(jìn)結(jié)晶工藝提高產(chǎn)品質(zhì)量 阿司匹林生產(chǎn)中副反應(yīng)比較復(fù)雜，原料水楊酸受熱可以脫去羧基生成苯酚，水楊酸分子上羥基和羧基可以相互反應(yīng)生成低聚物，產(chǎn)物乙酰水楊酸可以脫水生成乙酰水楊酸酐，產(chǎn)物乙酰水楊酸還可以和水楊酸進(jìn)一步進(jìn)行酯化反應(yīng)。由此可見(jiàn)，合成阿司匹林的過(guò)程中產(chǎn)生大量酚酸和酚酯結(jié)構(gòu)的酚類化合物。 在產(chǎn)品精制和結(jié)晶過(guò)程中，國(guó)內(nèi)外工藝條件不盡相同。國(guó)內(nèi)一般在在?；^(guò)程中分次加水楊酸，增大結(jié)晶粒度，從反應(yīng)液中直接結(jié)晶得阿司匹林成品。國(guó)外多以有機(jī)溶媒重結(jié)晶，以電腦程序控制結(jié)晶條件，這樣可以改善成品晶形，得到粒度不同的均勻立方形晶體，并直接加工成不同制劑。近年來(lái)國(guó)內(nèi)一些廠家也在引進(jìn)國(guó)外先進(jìn)技術(shù)和設(shè)備。采用有機(jī)溶劑重結(jié)晶工藝的優(yōu)點(diǎn)是阿司匹林不易水解，溶劑回收率高，廢液少。 4.廢液綜合利用減輕污染 酚類化合物與甲醛反應(yīng)可以制備用途廣泛的水溶性酚醛樹(shù)脂[19-23]，為了降低成本，人們研究用含酚類廢渣代替苯酚制備水溶性酚醛樹(shù)脂，并取得良好效果[24-27]。 阿司匹林合成廢液中含有大量酚類化合物，處理過(guò)程復(fù)雜，且處理成本高。天津職業(yè)大學(xué)發(fā)明了一種用合成阿司匹林過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物制備水溶性酚醛樹(shù)脂方法，以消除環(huán)境污染，降低阿司匹林生產(chǎn)成本和實(shí)現(xiàn)廢物綜合利用[28]。其技術(shù)方案包括以下步驟：阿司匹林合成母液回收、蒸餾回收母液中乙酸、中和蒸餾殘液、與甲醛縮合制備水溶性酚醛樹(shù)脂，成品用作膠合板、層壓材料和浸漬材料的粘合劑。 阿司匹林合成母液回收：在裝有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的500ml四口瓶中加入化學(xué)純乙酸酐133g(1.3mol)，加入濃硫酸0.5ml,在80℃水浴上加熱，在攪拌下分批加入水楊酸138g(1.0mol)，維持反應(yīng)溫度80-85℃，加完后再繼續(xù)攪拌反應(yīng)60分鐘。將反應(yīng)液冷卻到40℃，加蒸餾水5.4 g分解過(guò)量的乙酸酐，進(jìn)一步冷卻到10℃結(jié)晶，過(guò)濾分離阿司匹林結(jié)晶，少量水洗滌，得阿司匹林產(chǎn)品153 g（干燥后），反應(yīng)母液約124g。 蒸餾回收母液中乙酸：用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器在-0.8Mpa真空下蒸餾反應(yīng)母液，回收乙酸約86.4，蒸餾殘?jiān)s30 g。 中和蒸餾殘液：用20%氫氧化鈉溶液中和溶解蒸餾殘?jiān)?，用少量水洗蒸餾瓶，得pH8-9蒸餾殘液中和液。 與甲醛縮合制備水溶性酚醛樹(shù)脂： （1）在反應(yīng)溫度60-80℃和pH8-9條件下，向蒸餾殘液中和液中分批加入37%甲醛溶液。 （2）控制反應(yīng)液中酚類原料（以水楊酸計(jì)）與甲醛摩爾比1：1-1.5。 （3）加料完成后保溫反應(yīng)1.5-3小時(shí)得到水溶性酚醛樹(shù)脂溶液。 （4） 用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器在-0.8Mpa下濃縮水溶性酚醛樹(shù)脂溶液使固含量達(dá)到40%，游離甲醛小于1%。 5.結(jié)論和建議 阿司匹林全球產(chǎn)量近5萬(wàn)噸，國(guó)外阿司匹林原料藥生產(chǎn)逐步減少，轉(zhuǎn)向從中國(guó)購(gòu)買(mǎi)，市場(chǎng)仍有發(fā)展空間。國(guó)內(nèi)阿司匹林生產(chǎn)企業(yè)十多家，環(huán)境保護(hù)已成為全社會(huì)關(guān)注的課題，廢物利用大有可為。水溶性酚醛樹(shù)脂用作膠合板、層壓材料和浸漬材料的粘合劑，市場(chǎng)容量很大，用阿司匹林合成廢液制備水溶性酚醛樹(shù)脂具有廣闊發(fā)展前景，推廣應(yīng)用將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

作品圖片

  • 一種用阿司匹林廢液合成的黏合劑
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  • 一種用阿司匹林廢液合成的黏合劑
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作品專業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

發(fā)明的目的 本發(fā)明的目的是提供一種用阿司匹林合成過(guò)程中產(chǎn)生的酚類副產(chǎn)物制備水溶性酚醛樹(shù)脂，用作膠合板、層壓材料和浸漬材料的粘合劑，以消除環(huán)境污染，降低阿司匹林生產(chǎn)成本和實(shí)現(xiàn)廢物綜合利用。 發(fā)明基本思路 隨著社會(huì)的進(jìn)步和人民生活水平的提高，建筑裝飾行業(yè)迅猛發(fā)展，建筑裝飾膠合板、塑木地板和涂料用量極大，帶動(dòng)膠合板和涂料生產(chǎn)用水溶性酚醛樹(shù)脂黏合劑的需求量迅速增長(zhǎng)。水溶性酚醛樹(shù)脂的主要原料是苯酚及其衍生物和甲醛，苯酚及其衍生物工業(yè)品價(jià)格昂貴，導(dǎo)致產(chǎn)品價(jià)格很高。作為制藥專業(yè)的大學(xué)生，在專業(yè)學(xué)習(xí)中發(fā)現(xiàn)阿司匹林生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量含酚廢液，設(shè)計(jì)利用合成阿司匹林過(guò)程中產(chǎn)生的酚類副產(chǎn)物制備水溶性酚醛樹(shù)脂，以消除環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)廢物的綜合利用。 本發(fā)明基本思路是將阿司匹林合成母液減壓蒸餾回收乙酸，分批加入37%甲醛溶液進(jìn)行縮合反應(yīng)，使反應(yīng)液中酚類副產(chǎn)物和甲醛反應(yīng)液得到水溶性酚醛樹(shù)脂溶液，可用作膠合板、層壓材料和浸漬材料的粘合劑，實(shí)現(xiàn)廢物綜合利用。 創(chuàng)新點(diǎn) 本發(fā)明用阿司匹林合成過(guò)程中產(chǎn)生的酚類副產(chǎn)物代替苯酚和甲醛反應(yīng)合成水溶性酚醛樹(shù)脂黏合劑，實(shí)現(xiàn)廢物的綜合利用，消除環(huán)境污染。 技術(shù)關(guān)鍵 阿司匹林合成廢液中酚類副產(chǎn)物含量確定和水溶性酚醛樹(shù)脂黏合劑合成過(guò)程中酚類副產(chǎn)物和原料甲醛投料比是關(guān)鍵。 主要技術(shù)指標(biāo) 色澤：紅棕色 pH值11～12 固含量：40% 粘度：約1.2厘泊 游離酚：小于0.8%

科學(xué)性、先進(jìn)性

發(fā)明專利說(shuō)明書(shū)摘要 本發(fā)明涉及一種用合成阿司匹林廢液制備水溶性酚醛樹(shù)脂方法，將分離阿司匹林產(chǎn)品后的合成母液減壓蒸餾回收乙酸，在攪拌下用堿液中和蒸餾殘液，在60-80℃和pH8-9條件下，分批加入37%甲醛溶液進(jìn)行縮合反應(yīng)，控制反應(yīng)液中酚類原料（以水楊酸計(jì)）和甲醛摩爾比為1：1-1.5，加料完成后保溫反應(yīng)1.5-3小時(shí)，減壓濃縮縮合反應(yīng)液得到40%水溶性酚醛樹(shù)脂溶液，產(chǎn)品中甲醛殘留量小于1.0%，可用作膠合板、層壓材料和浸漬材料的粘合劑。 權(quán)利要求書(shū) 其特征在于將分離阿司匹林產(chǎn)品后的合成母液減壓蒸餾回收乙酸，在攪拌下用堿液中和蒸餾殘液，在適當(dāng)反應(yīng)溫度和pH8-9條件下，分批加入37%甲醛溶液，控制反應(yīng)液中酚類原料和甲醛比例，加料完成后保溫反應(yīng)1.5-3小時(shí)，減壓濃縮反應(yīng)液得到40%水溶性酚醛樹(shù)脂溶液，產(chǎn)品中甲醛殘留量小于1.0%。縮合反應(yīng)溫度為60-80℃。反應(yīng)液中酚類原料（以水楊酸計(jì)）與甲醛摩爾比1：1-1.5。40%水溶性酚醛樹(shù)脂溶液中甲醛殘留量小于1.0%。

獲獎(jiǎng)情況及鑒定結(jié)果

2009年6月在“青國(guó)青城”中國(guó)大學(xué)生校園環(huán)保行動(dòng)創(chuàng)意大賽中獲得創(chuàng)意實(shí)現(xiàn)獎(jiǎng)和項(xiàng)目經(jīng)費(fèi)資助5千元； 2010年在天津職業(yè)大學(xué)創(chuàng)業(yè)計(jì)劃大賽中獲得第二名。社團(tuán)利用獲得的經(jīng)費(fèi)資助對(duì)該發(fā)明又進(jìn)行了持續(xù)和重大改進(jìn)。

作品所處階段

實(shí)驗(yàn)室階段

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

合作開(kāi)發(fā)

作品可展示的形式

樣品

使用說(shuō)明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說(shuō)明,市場(chǎng)分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè)

使用說(shuō)明 可作為膠粘劑用于纖維板、膠合板、刨花板和層壓板，用于漁桿樹(shù)脂、防熱板、防火涂料、鑄型冷芯盒、巖棉保溫材料、耐火材料等的生產(chǎn)，是制造增強(qiáng)性研磨片、砂布、砂帶、砂紙和涂附磨具的原料，還可用于混凝土、墻地磚、功能型裝飾玻璃以及作為建筑裝修用膠粘劑等。用該樹(shù)脂壓制3mm膠合板，熱壓溫度117～125℃、熱壓時(shí)間3min，即達(dá)到GB/T 9846.1～9846.8-2004標(biāo)準(zhǔn)。 技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì) 水溶性酚醛樹(shù)脂產(chǎn)品既環(huán)保又經(jīng)濟(jì)，實(shí)現(xiàn)了廢物利用；具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)。 適應(yīng)范圍及推廣前景 中國(guó)是世界最大的阿司匹林生產(chǎn)國(guó)，年產(chǎn)量達(dá)2.5萬(wàn)噸，阿司匹林生產(chǎn)企業(yè)數(shù)十家，推算產(chǎn)生廢液25萬(wàn)噸，其中含酚類副產(chǎn)物2500噸左右，阿司匹林廢液回收利用可大大減少環(huán)境污染。回收的含酚類副產(chǎn)物以價(jià)格9000元/噸折算，可產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益2250萬(wàn)元。 用阿司匹林合成廢液制備水溶性酚醛樹(shù)脂具有廣闊前景，將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

同類課題研究水平概述

國(guó)內(nèi)外查新未檢索到該新技術(shù)
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