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基本信息

項目名稱：
微乳液法合成ZrSiO4/Cd(S1–xSex)包裹色料
小類：
能源化工
簡介：
本作品借鑒了納米材料的制備方法，采用微乳液法合成的ZrSiO4/Cd(S1–xSex)包裹色料包裹率達(dá)到47.69%，遠(yuǎn)高于國內(nèi)包裹率的7%，比國外文獻(xiàn)報道值高出37%左右。作品通過提高包裹率，一方面降低生產(chǎn)成本，另一方面減少環(huán)境污染，在陶瓷色料生產(chǎn)方面有極強的應(yīng)用價值。
詳細(xì)介紹：
本作品通過分析得到ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料包裹率低下的原因，找出高包裹率ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料的合成關(guān)鍵在于降低ZrSiO4的合成溫度。作品借鑒了納米材料的制備方法，采用微乳液法通過減小ZrO2和SiO2的粒徑，使二者充分接觸，降低了ZrSiO4的合成溫度，合成的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料包裹率達(dá)到47.69%，遠(yuǎn)高于國內(nèi)包裹率的7%，比國外文獻(xiàn)報道值高出37%左右。作品的研究成果在陶瓷色料生產(chǎn)有極強的應(yīng)用價值。通過提高包裹率，一方面降低了色料生產(chǎn)成本；另一方面解決了色料生產(chǎn)過程中的環(huán)境問題，實現(xiàn)了環(huán)保生產(chǎn)。此外，作品對色料包裹機理的研究完善了包裹色料在合成過程中包裹體和色基的包裹機理，為高效低成本制備其他包裹色料（如金紅色包裹色料、碳黑包裹色料、鉻綠包裹色料和鈷藍(lán)包裹色料等）提供創(chuàng)新思路。丁意、張開春等本科生在中南大學(xué)宋曉嵐教授指導(dǎo)下完成的論文《Synthesis of ZrSiO4/Cd(S1–xSex) inclusion pigments by micro-emulsion method》在《硅酸鹽學(xué)報》發(fā)表（影響因子:0.725）。此外，項目組成員還有4篇相關(guān)論文發(fā)表。

作品圖片

  • 微乳液法合成ZrSiO4/Cd(S1–xSex)包裹色料
  • 微乳液法合成ZrSiO4/Cd(S1–xSex)包裹色料

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

撰寫目的： 開發(fā)新型的具有高包裹率的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)系列包裹色料的合成方法，解決傳統(tǒng)制備方法包裹率過低的問題，降低成本、減少環(huán)境污染。 基本思路： 1、分析包裹色料包裹率低下的原因； 2、找出包裹色料的合成關(guān)鍵：降低ZrSiO4合成溫度； 3、采用微乳液法，通過減小ZrO2和SiO2的粒徑，使之充分接觸，降低ZrSiO4的合成溫度。

科學(xué)性、先進性及獨特之處

1、作品引入微乳液法合成包裹色料，相比于傳統(tǒng)固相法，該方法裝置簡單，操作容易，包裹率也有極大提高。 2、對硫硒化鎘色基與鋯基包裹層結(jié)構(gòu)－性能關(guān)系進行深入研究，提出ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料的包裹機理。 3、對包裹率的研究：微乳液法合成的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料，其包裹率達(dá)到47.69%，高出固相法包裹率40%以上，高出沉淀合成法包裹率37%左右。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義

1、探索出包裹色料的新型制備方法，采用微乳液法制備的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料，通過上釉燒成實驗，證實包裹良好且具有較好的呈色性能。 2、微乳液法制備的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料，其包裹率達(dá)到47.69%，遠(yuǎn)高于國內(nèi)包裹率的7%，比國外文獻(xiàn)報道值高出37%左右。 3、提出包裹模型，完善了包裹色料在合成過程中的包裹機理。

學(xué)術(shù)論文摘要

摘要：以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)/正己醇/環(huán)己烷/水相的反相微乳液體系合成了ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料。通過X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)以及色度測試對色料的物相、微觀結(jié)構(gòu)以及色度進行了表征和分析。結(jié)果表明：當(dāng)燒成溫度為1150℃，焙燒時間為30min，ZrSiO4/Cd(S1-xSex)比為2.0以及Zr/Si比為1.0/1.5時，合成的樣品結(jié)晶性能好，ZrO2與SiO2反應(yīng)較完全且對Cd(S1-xSex)包裹較好，色料具有較高的色度值。

獲獎情況

1．SONG Xiao-lan，DING Yi，PENG Lin，QU Yi-xin，ZHANG Kai-chun，WANG Shun-kui，LI Mei. Synthesis of ZrSiO4/Cd(S1–xSex) inclusion pigments by micro-emulsion method. 硅酸鹽學(xué)報, 2010, 38（5）: 974-978（EI收錄） 2．SONG Xiao-lan，PENG Lin，DING Yi. Synthesis and coloring properties of Cd(S1?xSex) pigments by precipitate-hydrothermal method. （SCI、EI收錄） 3．SONG Xiao-lan，PENG Lin，DING Yi，LI Mei，WANG Shun-kui. Hydrothermal synthesis of ZrSiO4/Cd(S1–xSex) inclusion pigment. （EI收錄） 4．Song Xiaolan, Jiang Nan, Ding Yi. Synthesis and characterization of mesoporous SiO2 by chemical precipitation method. Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers, Part N, Nanoengineering and Nanosystems, 2009，233:1-5. 5．SONG Xiaolan, LIU Dongfeng, ZHANG, Yimeng; DING Yi，LI Mei, WANG Shunkui, HE Xi, QU Yixin, QIU Guanzhou. Grain Growth Kinetics of the SnO2 Nanocrystallines Synthesized by Precipitation Method. Journal Wuhan University of Technology, 2010，25(6):929-943.（SCI收錄） 備注：宋曉嵐教授(SONG Xiao-lan)為作品指導(dǎo)老師

鑒定結(jié)果

作品采用微乳液法成功合成了高包裹率的ZrSiO4/Cd(S1-xSex)包裹色料。研究結(jié)果對于開發(fā)新型陶瓷色料具有重要理論價值和實用意義。作品有較好的科學(xué)性、創(chuàng)新性及實際運用價值和商業(yè)前景。

參考文獻(xiàn)

[1] Federica Bondioli, Tiziano Manfredini, Cristina Siligardi, et al. A new glass-ceramic red pigment[J]. Journal of the European Ceramic Society. 2004,24(14):3593-3601. [2] Garcia A, Llusar M, Badenes J, et al. Effect of the surfactant and precipitant on the synthesis of pink coral by a microemulsion method[J]. Journal of the European Ceramic Society. 2003,23(11):1829-1838. [3] Garcia A, Llusar M, Bandens J, et al. Encapsulation of hematite in Zircon by microemulsion and Sol-Gel method[J]. Journal of Sol-Gel Science and Technology. 2003,27(3):267-275. [4] ZHU Zhen-feng, YU Wei-jie, LI Hui, et al. Preparation of zircon pink inclusion ceramic pigment by microemulsion method[J]. Journal of the Chinese Ceramic Society. 2006,34(11):1331-1334. [5] Hosseini-Zori M, Taheri-Nassaj E, Mirhabibi A R. Effective factors on synthesis of the hematite-silica red inclusion pigment[J].

同類課題研究水平概述

20世紀(jì)50～60年代，Seabright先后發(fā)現(xiàn)了鋯英石的藍(lán)、綠色料和珊瑚紅色料—鋯鐵紅，它們分別是由釩離子和鐵離子固溶于鋯英石中形成的。在此期間，黃色鋯英石包裹色料首次在日本研制成功，著色劑為鐠釹混合稀土元素氧化物。 20世紀(jì)80年代，國外又發(fā)現(xiàn)了一種新型的包晶質(zhì)色料，其中典型代表之一就是鋯英石型包裹色料，如高溫大紅。 由此以后，人們對包裹色料的研究越來越感興趣。Garcia等人通過微乳法合成了較高包裹率的紅色料，其包裹體系為ZrSiO4，著色劑為Fe2O3。Bondioli等人通過固相法合成了包裹紅色料，其包裹體系為SiO2，著色劑為Fe2O3。 Lavilla和Rincon等人通過對ZrSiO4-Cd(S1-xSex)包裹色料的研究后認(rèn)為，這類化合物具有以下特征：①在這體系中，制備色料的兩種或兩種以上不同晶體結(jié)構(gòu)的物質(zhì)并不是形成固溶體。②色料Cd(S1-xSex)在釉中的行為是以一個整體的單元出現(xiàn)，而不是以離子形式進入基質(zhì)的晶格，呈色的原因是由于在燒結(jié)過程中細(xì)小的色料Cd(S1-xSex)被晶格基質(zhì)包裹。 近些年來，國內(nèi)對包裹色料的研究也非常熱門，張陽等人通過溶膠沉淀法合成了Cd(S1-xSex)包裹色料，包裹相為ZrSiO4。朱振峰等人通過微乳液法合成了鐵紅包裹色料，包裹相同樣為ZrSiO4。 包裹色料的開發(fā)不僅僅局限于鎘色料，它還被考慮到用到其它色料上，如金紅色包裹色料，碳黑包裹色料和鈷藍(lán)包裹色料。但包裹色料的共有不足是包裹率都很低，固相法合成率一般在7%以下，而液相法合成的包裹率也僅為10%左右。 制備ZrSiO4-Cd(S1-xSex)包裹色料時，ZrSiO4的合成是整個實驗的關(guān)鍵，因為Cd(S1-xSex)從大約500℃開始氧化分解，而ZrSiO4的合成至少在1400℃以上。ZrO2的熔點為2700℃，SiO2的熔點為1713℃，其低共熔點為1675℃，因此，ZrSiO4的合成是很難進行的?，F(xiàn)在，研究工作者越來越把目光放在如何降低ZrSiO4的合成溫度上，其主要途徑是加入礦化劑，復(fù)合礦化劑，降低前驅(qū)體的粒度，引入ZrSiO4晶種等，但合成溫度仍至少在950℃以上。微乳液法通過控制水核的大小從而控制合成ZrSiO4的氧化鋯和二氧化硅的粒子粒徑，達(dá)到降低ZrSiO4合成溫度的目的，因而對于制備易揮發(fā)的色料有著重要的意義。
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