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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
乙二醛氧化法制備乙醛酸工藝改進(jìn)
小類(lèi)：
能源化工
簡(jiǎn)介：
乙醛酸是一種重要的化工原料和中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、造紙、食品添加劑和生物化學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用不斷擴(kuò)大。隨著乙醛酸生產(chǎn)規(guī)模不斷擴(kuò)大，現(xiàn)有工藝的環(huán)境污染問(wèn)題日顯突出，國(guó)內(nèi)外研究人員努力開(kāi)發(fā)乙醛酸清潔生產(chǎn)工藝，本文探索用溴酸鈉催化氧化乙二醛制備乙醛酸，以拓展乙二醛氧化催化劑篩選范圍。
詳細(xì)介紹：
乙醛酸是一種重要的化工原料和中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、造紙、食品添加劑和生物化學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用不斷擴(kuò)大。目前主要用于廣譜抗生素阿莫西林、羥氨芐頭孢菌素、抗高血壓藥物阿替洛爾、香料香蘭素、化妝品添加劑尿囊素和農(nóng)藥中間體生產(chǎn)中。采用溴酸鈉催化劑為研究解決乙醛酸素生產(chǎn)中存在的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題提供了一些思路，對(duì)乙醛酸生產(chǎn)節(jié)能減排具有重要意義。采用氧氣和硝酸為氧化劑，溴酸鈉作催化劑，在鹽酸水溶液中氧化乙二醛制備乙醛酸，以減少乙醛酸生產(chǎn)過(guò)程中氧化氮尾氣。向845g 含有乙二醛29.6%和鹽酸4.25%的水溶液中，加入溴酸鈉10g，以1.5g/h速度加入50%硝酸，連續(xù)通入氧氣，在反應(yīng)溫度45℃，壓力0.01Mpa下進(jìn)行氧化反應(yīng)24h，得到含乙二醛1.31%和乙醛酸25.9%的反應(yīng)完成液951g，乙二醛轉(zhuǎn)化率95.0%，乙醛酸選擇性81.4%。

作品專(zhuān)業(yè)信息

撰寫(xiě)目的和基本思路

“愛(ài)生社”是天津職業(yè)大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院學(xué)生組建的學(xué)生專(zhuān)業(yè)社團(tuán)，社員崇尚科學(xué)，銳意創(chuàng)新，積極參與課外科技實(shí)踐活動(dòng)，多次在大學(xué)生創(chuàng)新大賽中獲獎(jiǎng)，社員參與了專(zhuān)業(yè)教師從事的“乙二醛氧化法制備乙醛酸工藝改進(jìn)”研究課題，在協(xié)助專(zhuān)業(yè)教師完成實(shí)驗(yàn)過(guò)程中大膽創(chuàng)新，進(jìn)一步文獻(xiàn)檢索和實(shí)驗(yàn)總結(jié)完成了研究論文。目的是結(jié)合具體研究項(xiàng)目總結(jié)新技術(shù)開(kāi)發(fā)的程序，掌握新技術(shù)消化、吸收和再創(chuàng)新的基本方法。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

社團(tuán)輔導(dǎo)教師從事乙醛酸合成研究開(kāi)發(fā)二十多年，將最新研究成果融入教學(xué)中，指出了乙醛酸工業(yè)生產(chǎn)中存在的問(wèn)題和改進(jìn)方向。愛(ài)生社”先后參與了“乙醛酸生產(chǎn)工藝改進(jìn)”課題研究和發(fā)明專(zhuān)利“一種用氯氣和氯酸鹽氧化乙二醛制備乙醛酸方法”和發(fā)明專(zhuān)利“一種結(jié)晶乙醛酸制備方法”的申請(qǐng)及后續(xù)改進(jìn)工作。本文首次采用溴酸鈉催化劑研究解決乙醛酸素生產(chǎn)中存在的收率低和環(huán)境污染關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題，達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

乙醛酸是一種重要的化工原料和中間體，在醫(yī)藥、香料食品添加劑和生物化學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用不斷擴(kuò)大。目前主要用于廣譜抗生素阿莫西林、香料香蘭素、化妝品添加劑尿囊素和農(nóng)藥中間體生產(chǎn)中。隨著廣譜抗生素阿莫西林市場(chǎng)不斷擴(kuò)大，我國(guó)逐步成為乙醛酸主要生產(chǎn)國(guó)，但生產(chǎn)中存在收率低和氧化氮尾氣污染問(wèn)題。采用溴酸鈉催化劑為研究解決乙醛酸素生產(chǎn)中存在的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題提供了思路，對(duì)乙醛酸生產(chǎn)節(jié)能減排具有重要意義。

學(xué)術(shù)論文摘要

摘要：采用氧氣和硝酸為氧化劑，溴酸鈉作催化劑，在鹽酸水溶液中氧化乙二醛制備乙醛酸，以減少乙醛酸生產(chǎn)過(guò)程中氧化氮尾氣。向845g 含有乙二醛29.6%和鹽酸4.25%的水溶液中，加入溴酸鈉10g，以1.5g/h速度加入50%硝酸，連續(xù)通入氧氣，在反應(yīng)溫度45℃，壓力0.01Mpa下進(jìn)行氧化反應(yīng)24h，得到含乙二醛1.31%和乙醛酸25.9%的反應(yīng)完成液951g，乙二醛轉(zhuǎn)化率95.0%，乙醛酸選擇性81.4%。

獲獎(jiǎng)情況

“乙二醛氧化法制備乙醛酸工藝改進(jìn)”研究論文已通過(guò)中文核心刊物《鹽業(yè)與化工》審稿。研究結(jié)果已申請(qǐng)發(fā)明專(zhuān)利二項(xiàng)：一種用氯氣和氯酸鹽氧化乙二醛制備乙醛酸方法，2009100690966,2009-10-21；一種結(jié)晶乙醛酸制備方法，200910228822,2009-11-27

鑒定結(jié)果

無(wú)

參考文獻(xiàn)

現(xiàn)有技術(shù)及技術(shù)文獻(xiàn)的檢索目錄 [1] 宋 克，蔡文吉，劉永慶.乙醛酸生產(chǎn)工藝及技術(shù)進(jìn)展[J]. 化工科技 ,2007 , (5) :73-77. [2] 孫建梅，東玉武，王景明．乙醛酸的應(yīng)用及生產(chǎn)方法探析[J]．天津化工，2004，l8(1)：37—40． [3] 裴蕾，劉福勝，于世濤.乙醛酸主要衍生物的合成及應(yīng)用[J].天津化工，2007，（5）：39-42． [4]李建生,宋海燕.乙二醛氧化生產(chǎn)乙醛酸催化劑的研究[J].精細(xì)與專(zhuān)用化學(xué)品,2005,13(18):7-9. [5] 李建生,劉炳光,楊軍強(qiáng).一種用氯氣和氯酸鹽氧化乙二醛制備乙醛酸方法，2009100690966,2009-10-21 [6] 李建生,李夢(mèng)偉,王召云.一種結(jié)晶乙醛酸制備方法，200910228822,2009-11-27 [7] 李建生,劉炳光,楊瑞靜,等. 同時(shí)生產(chǎn)二氧化氯和乙醛酸綠色工藝研究[J]. 無(wú)機(jī)鹽工業(yè),2009,41(12):36-39. [8] 李建生, 董廣前, 宋海燕. 固體乙醛酸清潔生產(chǎn)新工藝 [J]. 精細(xì)與專(zhuān)用化學(xué)品 , 2003,(19) ：21-22. [9] 劉天星,張朝立,潘素娟. 降低硝酸氧化法制備乙醛酸工藝中的乙二醛含量[J]. 大連工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2008,27(3):238-238. [10] 王奇華 ，王存文，陳蘇芳，等.空氣催化氧化乙二醛合成乙醛酸的研究[J]. 武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào)[J].2008,30(4):25-27. [11] 周智明,徐巧,樓軍軍,等. 一種催化氧氣氧化乙二醛制備乙醛酸的新方法[J]. 北京理工大學(xué)學(xué)報(bào),2005,25(5):451-454. [12] Bleger Francois,Simon Olivier,Schouteeten Alain.Process of preparation of glyoxylic acid aqueous solution[P].WO：2009092734, 2009-07-30. [13]三谷忠由，逺藤護(hù).Process for preparation of glyoxylic acid (P). US：4503246， 1985-03-05.

同類(lèi)課題研究水平概述

乙二醛氧化法制備乙醛酸文獻(xiàn)總結(jié) 1產(chǎn)品概述 乙醛酸，化學(xué)式為C2H2O3，分子量為74.0，乙醛酸純品為無(wú)色結(jié)晶，熔點(diǎn)93℃，半水結(jié)晶物熔點(diǎn)70℃，一水結(jié)晶物熔點(diǎn)50℃，易溶于水，微溶于乙醇、乙醚和苯等。乙醛酸工業(yè)生產(chǎn)方法主要有乙二醛氧化法、草酸電解還原法和順酐臭氧氧化法等。隨著廣譜抗生素阿莫西林市場(chǎng)不斷擴(kuò)大，我國(guó)逐步成為乙醛酸主要生產(chǎn)國(guó)，目前年產(chǎn)量2萬(wàn)噸左右，發(fā)展前景廣闊。 2乙醛酸合成工藝路線(xiàn)評(píng)價(jià)和選擇 乙醛酸合成工藝路線(xiàn)有十多條，可以從乙二醛氧化、草酸還原、順酐臭氧氧化、二氯乙酸水解、酒石酸氧化等途徑制得，工業(yè)生產(chǎn)方法主要有乙二醛氧化法、草酸電解還原法和順酐臭氧氧化法等。 國(guó)內(nèi)曾建成了幾個(gè)乙醛酸法中試生產(chǎn)裝置，運(yùn)行實(shí)踐證明該法只適合在草酸原料和電力價(jià)格有優(yōu)勢(shì)的區(qū)域小規(guī)模應(yīng)用，不能用于大規(guī)模生產(chǎn)。 順酐臭氧氧化法突出優(yōu)點(diǎn)是可得到高純度固體產(chǎn)品、產(chǎn)品質(zhì)量好和污染少，但存在設(shè)備投資大、電耗高和生產(chǎn)成本高的問(wèn)題，目前只有奧地利一家公司采用。 3. 結(jié)論和建議 乙二醛混酸氧化合成乙醛酸工藝路線(xiàn)原料乙二醛來(lái)源充足，氧化副產(chǎn)物草酸的經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高，氧化反應(yīng)過(guò)程穩(wěn)定，適合大規(guī)模生產(chǎn)，但仍存在收率低和氧化氮尾氣污染問(wèn)題，需要進(jìn)一步改進(jìn)。 參考文獻(xiàn) [1]裴蕾，劉福勝，于世濤.乙醛酸主要衍生物的合成及應(yīng)用[J].天津化工，2007，（5）：39-42. [2]李建生，姚沛，孫洋洲．國(guó)內(nèi)乙醛酸合成技術(shù)進(jìn)展[J]．湖南化工，2000，30(2)：1-3 [3]李建生,夏永宏,林寧. 硝酸氧化乙二醛制備乙醛酸 [J]. 湖北化工 , 1998,(06) ：36-37 [4]李建生,宋海燕. 乙二醛氧化生產(chǎn)乙醛酸催化劑的研究 [J]. 精細(xì)與專(zhuān)用化學(xué)品 , 2005,(18) ：7-9. 5]李建生， 姚沛， 林寧等.草酸電解生產(chǎn)乙醛酸工藝改進(jìn)[J].陜西化工，1998，（4）：37-38. [6]李建生，李夢(mèng)偉，王召云，等.一種結(jié)晶乙醛酸制備方法[P]. 中國(guó)專(zhuān)利，CN101712615A，2010-05-26. [7]孫建梅，東玉武，王景明.乙醛酸的應(yīng)用及生產(chǎn)方法探析[J]．天津化工，2004， 18（1）：37-40.
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