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基本信息

項目名稱：
硼酚醛樹脂的固化機(jī)理及表征
小類：
能源化工
簡介：
在一定的條件下，先將苯酚、甲醛制成酚醛低聚物，然后改變合成工藝與硼酸共聚，制得耐熱性和韌性都較好的硼改性酚醛樹脂。探討了催化劑的用量、酚醛比、硼酸的加入量、反應(yīng)溫度等對其性能的影響。并利用紅外光譜和熱分析技術(shù)研究了硼酚醛樹脂在固化過程中的結(jié)構(gòu)變化情況。實現(xiàn)了對酚醛樹脂改性的目標(biāo)，并且為制備一種新型的多用途炭材料提供了前驅(qū)體和科學(xué)依據(jù)。
詳細(xì)介紹：
1、硼改性酚醛樹脂的合成 硼酚醛樹脂的合成采用n（苯酚）：n（甲醛）= 3：3.6，根據(jù)需要調(diào)節(jié)硼的用量，以氫氧化鉀作為催化劑。將168g苯酚和175.2g 37%的甲醛水溶液加入安裝有冷凝器、溫度計、點攪拌器的500ml三口燒瓶中，同時加入氫氧化鉀至PH=8.5，在70℃水浴加熱，回流反應(yīng)1小時。回流結(jié)束后，將溶液加入1000ml的錐形瓶中，在55℃溫度下，減壓蒸餾直至無水滴蒸出。 減壓蒸餾結(jié)束后，加入硼酸。在恒溫油浴鍋中加熱，溫度在110℃反應(yīng)2小時。反應(yīng)結(jié)束后，溶液再次減壓蒸餾直至無水分蒸出。加入按苯酚用量的0.2倍的多聚甲醛。在180℃下固化4小時。即得到黃色固態(tài)的多聚甲醛。反應(yīng)采用二步法完成。 （1） 酯化反應(yīng) 先用苯酚和甲醛反應(yīng)生成水楊醇，再和硼酸反應(yīng)生成硼酸芐脂，氫氧化鉀作催化劑。 （2）聚合反應(yīng) 利用前一步得到的中間體硼酸芐脂和甲醛、水楊醇反應(yīng)生成線型或體型大分子。 2、性能表征 不同硼含量的樣品采用NICOLET 170 型傅里葉變換紅外光譜儀( FTIR) , 溴化鉀壓片法測試; 熱性能采用NETZSCH STA 449C 型熱重分析儀進(jìn)行表征, 升溫速率10℃/min, 氮氣氣氛. 3、研究結(jié)果 (1)利用紅外光譜分析法確定了硼酸與酚醛樹脂中的酚羥基、芐羥基發(fā)生了反應(yīng), 生成了新的B-O交聯(lián)鍵。同時，通過對比法和計算法對比確定了硼含量, 合成的硼改性酚醛樹脂硼的最高質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)0.8%；而且，隨著硼濃度的增加，進(jìn)一步提高反應(yīng)的完全程度，使樹脂中的硼含量增加。 (2)通過熱分析發(fā)現(xiàn), 硼改性酚醛樹脂的耐熱性隨硼含量的增加而提高，硼酸加入量為0.8%時, 硼酚醛樹脂的耐熱性最好，其峰值溫度可以達(dá)到254.6℃。 (3) 本文以NaOH為羥甲基酚的催化劑，制出了硼改性酚醛共聚樹脂，適宜的原料配比為：n(苯酚):n(甲醛):n(硼酸)= 3:3.6:0.8，固化條件為：180℃下固化4小時，進(jìn)而得出性能優(yōu)異的黃色BPF樹脂。

作品圖片

  • 硼酚醛樹脂的固化機(jī)理及表征
  • 硼酚醛樹脂的固化機(jī)理及表征

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

酚醛樹脂因具有較高的力學(xué)強度、耐熱性,可與其他聚合物共混等優(yōu)點, 廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、電子等領(lǐng)域。但科技的迅速發(fā)展，對樹脂材料的要求也越來越高，從而對酚醛樹脂提出了新的要求，本項目采用特定的合成工藝，將硼酸以第三單體的形式引入到酚醛樹脂的骨架結(jié)構(gòu)中，獲得熱穩(wěn)定性、機(jī)械強度、殘?zhí)悸实刃阅芏純?yōu)越于普通酚醛樹脂的硼改性共聚酚醛樹脂，并采用傅里葉變換紅外光譜、差示掃描量熱分析等方式對其表征和分析。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨特之處

（1）利用新的合成工藝，提高了反應(yīng)體系酚羥的 反應(yīng)活性，進(jìn)而為新的BPF的合成提供了條件； （2）采用高溫高壓，一面固化、一面碳化的方法，改善了固化過程中，由于交聯(lián)固化時氣體小分子的揮發(fā)致使強度下降，從而增強最終炭材料的強度和硬度； （3解決了反應(yīng)過程中硼酸沉淀的問題，為BPF的合成奠定依據(jù)。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義

本項目對酚醛樹脂的改性進(jìn)行研究，其目的是為了制備一種高性能、多用途的改性酚醛樹脂材料。在酚醛樹脂的分子結(jié)構(gòu)中引入了硼元素，形成了含有硼的三維交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使其具有高氧指數(shù)、低毒、低煙和低發(fā)熱量的高耐燃性性能。此外，還具有耐化學(xué)穩(wěn)定性?？烧澈闲约翱箾_擊性能等特點。因此，合成的BPF可適合于制備保溫材料、耐燒蝕材料、電極材料、過濾材料等，對新產(chǎn)品具有廣闊的前景。

學(xué)術(shù)論文摘要

摘要：以特殊的方法合成不同硼含量的硼改性酚醛樹脂（BPF）, 對樹脂從線性結(jié)構(gòu)到轉(zhuǎn)變成體型交聯(lián)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了傅立葉變換紅外光譜（FTIR）分析及其固化行為進(jìn)行了差示掃描量熱法（DSC）分析。結(jié)果表明，硼酸與酚醛樹脂中的酚羥基、芐羥基發(fā)生了反應(yīng), 生成了新的B-O交聯(lián)鍵。同時，通過對比法和計算法對比確定了硼含量, 合成的硼改性酚醛樹脂硼的最高質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)0.8%；通過熱分析發(fā)現(xiàn), 硼改性酚醛樹脂的耐熱性隨硼含量的增加而提高，硼酸加入量為0.8%時, 硼酚醛樹脂的耐熱性最好，其峰值溫度可以達(dá)到254.6℃。

獲獎情況

（1）Bao LI, Yunwu ZHENG , Zhifeng ZHENG et al. Preparation and Characterization of Boron Modified Phenolic Resin[J].Advanced Materials Research,2011, (EI)( 2011年化學(xué)工程與先進(jìn)材料國際學(xué)術(shù)會議) （2）在西南林業(yè)大學(xué)科技創(chuàng)新項目成果比賽中，作品榮獲銀獎。

鑒定結(jié)果

情況屬實

參考文獻(xiàn)

[1]Abdalla M O, Ludwick A , Mitch ell T. Boron modified phenolic resins for high performance applications [J]. Polymer, 2003, 44(24) : 7353-7358. 2- 6573. [2] WU Fachao, DENG Haifeng. Organic boron modified phenolic resin heat of the study[J]. Journal of North China Institute of Science and Technology, 2007, 4(2): 29-32. [3] HUO Liangliang, ZHU Jing, YIN Hongna, LI Dong, ZHAO Xianzeng, WANG Dongmei. Synthesis of Phenolic Resin Modified with Boron[J]. Henan Science, 2007, 25(2): 204-207. [4] CHENG Wenxi, MIAO Wei, XI Xiujuan, JIANG Jinzhou. Preparation and properties of boron modified phenolic resin[J]. Adhesion in China, 2008, 29(10): 25-27. [5] ]高俊剛, 劉艷芳；硼改性酚醛樹脂的熱性能分析[J]；中國應(yīng)用化學(xué), 1994, 11(1): 63-66. [6]王冬梅; 趙獻(xiàn)增. 有機(jī)硼改性酚醛樹脂的合成[J], 中國膠粘劑; 2006, 15(1): 15-16. [7] 張敏, 魏俊發(fā), 謝俊杰. 耐高溫耐燒灼熱固性硼酚醛樹脂的合成[J]. 合成化學(xué); 2004, 12 (1) : 77-80. [8]邱軍, 王建國, 馮悅兵. 不同硼含量硼改性酚醛樹脂的合成及性能[J]; 同濟(jì)大學(xué)學(xué)報, 2007, 10(2):183-188.

同類課題研究水平概述

酚醛樹脂因其價格低廉、合成方便，是世界上最早實現(xiàn)工業(yè)化的合成樹脂之一，它因具有較高的力學(xué)強度、耐熱性好、難燃、低毒、低發(fā)煙, 可與其他聚合物共混實現(xiàn)高性能化等優(yōu)點, 廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、電子等領(lǐng)域，是一種歷史悠久、性能優(yōu)良的樹脂。但隨著應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展和對產(chǎn)品性能要求的不斷提高, 原有酚醛樹脂的性能已不能完全滿足不斷發(fā)展的社會要求(如耐熱性、韌性等)。目前, 合成具有更高耐熱性能的酚醛樹脂已成為改性酚醛樹脂研究的一個熱點。當(dāng)前國際最新研究方法主要有橡膠改性酚醛樹脂、金屬元素（鋁、鎂等）改性酚醛樹脂、生物質(zhì)材料改性酚醛樹脂和非金屬元素（硼、硅、氮等）改性酚醛樹脂等。其中硼改性酚醛樹脂是目前最成功的酚醛樹脂改性品種之一。其原因是B-O的鍵能較高，引入硼后，樹脂中的-O-B-O-結(jié)構(gòu)，支鏈度比一般酚醛樹脂高，使其作為高分子材料的基體時，機(jī)械強度有所改善；由于強極牲的羥基被取代，所以鄰、對位的反應(yīng)活性降低，并導(dǎo)致固化速度變慢，可適應(yīng)低壓成型要求。另外引進(jìn)的硼氧鍵鍵能(774.04kJ/mo1)遠(yuǎn)大于碳碳鍵的鍵能(334.72kJ/mo1)，使硼酚醛樹脂的熱分解溫度提高了100~140℃，700℃ 分解殘余物為63％。因此硼酚醛樹脂具有較高的耐熱性，較好的瞬時耐高溫性，可廣泛應(yīng)用在航空、航天、火箭、導(dǎo)彈、空間飛行器、核電站、核潛艇和汽車剎車片、電子等領(lǐng)域。 硼酚醛樹脂的合成方法可歸結(jié)為三種路線： ①先由酚和硼化物合成硼酸酚酯，然后和固體醛類縮合成樹脂。此法產(chǎn)品收率高，但反應(yīng)條件苛刻、原料較貴； ②苯酚在堿性催化劑作用下和甲醛合成水楊醇，然后加入硼酸反應(yīng)制得。此法設(shè)備簡單，但收率低； ③用一般的線性酚醛樹脂在合成末期加入硼化物，或加工混料時加入硼化物，使硼化物局部參與反應(yīng)； 我國高性能的酚醛樹脂國產(chǎn)化程度很低，雖然關(guān)于改性酚醛樹脂的合成及相關(guān)研究前人已經(jīng)做了諸多工作，但多停留在實驗室階段，與實際的工業(yè)化生產(chǎn)還有一定差距。 本研究將在實驗室研究的基礎(chǔ)上，結(jié)合各種合成方法存在的優(yōu)點和缺陷，綜合的考慮影響其生產(chǎn)實現(xiàn)工業(yè)化的各種因素，對所采用的和成工藝進(jìn)行探討和優(yōu)化，最終完成硼元素對酚醛樹脂的改性，獲得熱穩(wěn)定性、機(jī)械強度、殘?zhí)悸实刃阅芏純?yōu)越于普通酚醛樹脂的硼改性共聚酚醛樹脂。并采用傅里葉變換紅外光譜、差示掃描量熱分析等方式對其結(jié)構(gòu)、熱性能及固化機(jī)理進(jìn)行表征和分析。
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