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本作品以來源固廢物蝦蟹殼的殼聚糖為原料，合成了羥丙基殼聚糖、O-羧甲基殼聚糖、O-羧甲基殼聚糖季銨鹽三種殼聚糖衍生物，并采用離子凝膠法制備成納米微粒，探討了pH、Ni2+起始濃度、納米粒徑、吸附劑用量、耐酸性能和解吸附性能等對三種殼聚糖基納米微粒吸附Ni2+的影響，結(jié)果表明殼聚糖基納米微粒具有許多優(yōu)良特性，這將有助于在廢水治理中的應(yīng)用，為制備成具有耐酸和再生的新型綠色吸附劑奠定基礎(chǔ)。

以殼聚糖為原料，合成了三種殼聚糖衍生物，并通過離子凝膠法將其制備成納米微粒，分別研究了它們對Ni2+的吸附性能。考察了pH、Ni2+起始離子濃度、吸附時間、納米粒徑、吸附劑用量等因素對納米殼聚糖基吸附劑吸附Ni2+效果的影響，并比較了制備成納米吸附劑前后對Ni2+的吸附性能的差異。然后通過XRD對吸附劑吸附Ni2+前后結(jié)構(gòu)形態(tài)的變化進行了表征和分析。最后研究了三種殼聚糖基納米吸附劑的耐酸性能和解吸附性能。結(jié)果發(fā)現(xiàn)納米殼聚糖基吸附劑具有非常高的吸附容量，納米吸附劑能表現(xiàn)出許多優(yōu)良特性。主要結(jié)論如下：
（1）將環(huán)氧丙烷與殼聚糖進行反應(yīng)，制備了取代度為0.732的羥丙基殼聚糖。當HCS溶液的濃度在0.8～2.0 mg/mL范圍，TPP的濃度在0.4～1.0mg/mL范圍時均可以生成HCS納米粒。初始HCS和TPP的濃度對納米粒粒徑有影響。HCS濃度從0.8 mg/mL增加到2.0 mg/mL，納米粒粒徑從150 nm左右增加到300 nm左右。TPP濃度從0.8 mg/mL增加到1.0 mg/mL，粒徑減小了約50 nm。粒度分析結(jié)果表明其粒度分布比較窄，粒徑主要分布在200～300nm；透射電鏡觀察顯示該納米粒呈球狀，形狀規(guī)整。HCS納米粒對Ni2+吸附性能研究表明：HCS納米粒吸附Ni2+的最適pH為6.0～7.0，此時吸附速率最快，僅需1h達到吸附平衡，吸附容量也最大。粒徑較小的納米微粒對Ni2+的吸附量要大于粒徑較大的吸附量，這表明比面積越大，裸露在表面的官能團就能更充分的和Ni2+發(fā)生絡(luò)合作用，與金屬離子的配位作用點也就越多，從而吸附量越大。XRD顯示HCS納米粒能較HCS吸附更多的Ni2+，且吸附得更加牢固，并對形成的新晶形HCS-Ni(Ⅱ)有顯著貢獻。對Ni2+的解吸附實驗表明：脫附能力H2SO4> HCl> HNO3>EDTA；使用H2SO4，脫附時間只需0.5h便能達到85%以上的脫附率，而且重現(xiàn)性較好。
（2）將殼聚糖與氯乙酸反應(yīng)制備了取代度為0.712的O-羧甲基殼聚糖。當O-CMCS溶液的濃度為0.4～1.6mg/mL，TPP的濃度為0.1mg/mL或O-CMCS溶液的濃度為1.0 mg/mL，TPP的濃度為0.1～0.4 mg/mL時均可以生成O-CMCS納米粒。粒度分析表明其粒徑主要分布在370～710nm；透射電鏡觀察顯示該納米粒呈球狀，形狀規(guī)整。O-CMCS納米粒對Ni2+的吸附研究表明：pH為8時，最有利于O-CMCS納米粒對Ni2+溶液的吸附，吸附達到平衡的時間為0.5 h，此時吸附容量最大。O-CMCS納米粒對一定溶度的Ni2+溶液具有很大的吸附率，即對Ni2+的去除率顯著高于用HCS納米粒。取代度越高，粒徑越小，越有利于吸附。XRD分析顯示O-CMCS納米粒能較O-CMCS吸附更多的Ni2+，且吸附得更加牢固，并對形成的新晶形O-CMCS-Ni(Ⅱ)有顯著貢獻。通過對O-CMCS納米粒脫附研究，發(fā)現(xiàn)四種脫附劑的脫附能力H2SO4＞HCl＞HNO3＞EDTA，結(jié)果顯示H2SO4是一種很好的脫附劑，能在 0.5 h 內(nèi)將吸附在O-CMCS納米粒表面上的Ni2+脫去90%以上。
（3）以3－氯－2－羥丙基三甲基氯化銨為季銨陽離子化試劑和制備的取代度為0.712的O-CMCS進行反應(yīng)，合成了季銨鹽取代度為0.563的O-羧甲基殼聚糖季銨鹽。當O-CMHACC濃度為0.4～2.5mg/mL，TPP濃度為0.4～1.0 mg/mL時，或TPP濃度為1.5 mg/mL，O-CMHACC濃度為0.8～1.5 mg/mL時均可生成O-CMHACC納米粒。粒度分析表明粒徑主要分布在400～900nm。O-CMHACC納米粒的吸附研究表明：pH為8時，最有利于O-CMHACC納米粒對Ni2+溶液的吸附，吸附達到平衡的時間為1h。粒徑較小的O-CMHACC納米粒與金屬離子的配位作用點更多，從而吸附容量更大。XRD分析結(jié)果表明：Ni2+在O-CMHACC中的吸附、配位可以滲透進O-CMHACC的晶區(qū)，并使其晶區(qū)結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，O-CMHACC納米粒較O-CMHACC能吸附更多的Ni2+，滲透進O-CMHACC晶區(qū)的Ni2+也更多。對O-CMHACC及其納米粒脫附研究發(fā)現(xiàn)：H2SO4、HNO3、HCl、EDTA四種脫附劑的脫附能力為HCl＞H2SO4＞HNO3＞EDTA，吸附劑O-CMHACC的脫附效率較高，制備成納米粒后還得到了一定提高，脫附速度也更快，這與納米吸附劑比表面積大所表現(xiàn)出的特性有關(guān)。
（4）在質(zhì)量相同、粒徑相同、取代度近似的條件下，對比三種納米吸附劑對Ni2+的吸附性能發(fā)現(xiàn)：O-CMCS納米粒吸附性能明顯優(yōu)于HCS納米粒，而二次改性后的產(chǎn)物O-CMHACC納米粒對Ni2+的吸附性能只較O-CMCS納米粒略有提高，不過耐酸性卻得到了明顯提高。

第十二屆“挑戰(zhàn)杯”作品 三等獎
2011年5月榮獲第十二屆“挑戰(zhàn)杯”中國大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽江西賽區(qū)二等獎。