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基本信息

項(xiàng)目名稱:
青風(fēng)藤中青藤堿的綠色低碳提取工藝研究
小類:
生命科學(xué)
簡(jiǎn)介:
本實(shí)驗(yàn)研究旨在尋找一種能替代苯或氯仿的溶劑用于提取純化青藤堿。通過正交實(shí)驗(yàn)確定最佳工藝條件,在此條件下選擇了8種溶劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn),研究證實(shí)以無水乙醇-乙酸乙酯聯(lián)用并采用超聲提取方式完全可以替代現(xiàn)有工藝。
詳細(xì)介紹:
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模焊鶕?jù)《人用藥品注冊(cè)技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會(huì)ICH三方協(xié)調(diào)指導(dǎo)原則》規(guī)定,將藥品生產(chǎn)使用的化學(xué)溶劑分為三類,應(yīng)避免使用(第一類)、應(yīng)限制使用(第二類)、低毒溶劑(第三類);我國在2010版藥典修訂中,對(duì)中藥活性成分生物堿類提取物的生產(chǎn)工藝中用到的苯(第一類)作了禁止性規(guī)定,對(duì)氯仿(第二類)等作了限制性規(guī)定。本實(shí)驗(yàn)研究旨在第三類溶劑中尋找一種能替代現(xiàn)有苯、氯仿等有毒溶劑作為青風(fēng)藤中青藤堿的提取純化用溶劑的生產(chǎn)工藝,并通過實(shí)驗(yàn)研究獲得替代溶劑的最佳工藝條件。 實(shí)驗(yàn)方法:本實(shí)驗(yàn)選擇8種可選溶劑(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿),將其分為兩組,即苯及苯系物和非苯系物進(jìn)行比較實(shí)驗(yàn),通過正交實(shí)驗(yàn)探索提取溫度、提取時(shí)間、溶液堿性和含水率對(duì)提取率的影響,以幫助我們確定其最佳提取工藝條件,并在相同條件下比較使用和未使用超聲方式對(duì)加快提取速度和提高提取效率的效果。 實(shí)驗(yàn)結(jié)論:實(shí)驗(yàn)研究證實(shí)以無水乙醇-乙酸乙酯聯(lián)用完全可以替代現(xiàn)有工業(yè)化生產(chǎn)工藝中使用的苯和2010年藥典規(guī)定用氯仿提取的工藝。其最佳提取條件為:原料藥質(zhì)量10倍左右的無水乙醇;原料藥質(zhì)量3%左右的生石灰;原料藥質(zhì)量2.5倍左右的水;在溫度為65℃下超聲回流提取三次,前兩次每次提取1.5小時(shí),最后一次提取1小時(shí)。提取液減壓蒸餾濃縮至膏狀,然后以乙酸乙酯萃取三次,萃取液合并減壓蒸干得到青藤堿粗品。

作品圖片

  • 青風(fēng)藤中青藤堿的綠色低碳提取工藝研究
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作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

本實(shí)驗(yàn)研究旨在尋找一種能替代苯或氯仿的溶劑用于提取純化青藤堿,并通過實(shí)驗(yàn)研究獲得替代溶劑的最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)先以正交實(shí)驗(yàn)確定初步提取條件,再將8種常用溶劑分為苯系物和非苯系物兩組分別進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),從中比對(duì)出可以替代苯、氯仿的低毒、無污染溶劑;針對(duì)提取條件,我們比對(duì)超聲回流提取與直接回流提取的效果。成功確定了以無水乙醇-乙酸乙酯聯(lián)合使用的方法在超聲回流條件下從青風(fēng)藤中提取青藤堿的生產(chǎn)工藝方案。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

本作品從8種常用溶劑中篩選出無水乙醇-乙酸乙酯聯(lián)用方式用于提取純化青藤堿的生產(chǎn)工藝,所用溶劑對(duì)環(huán)境無污染、對(duì)人體無危害且易于回收實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用。工藝中首次采用超聲提取,使提取的鹽酸青藤堿純度較高,且提取效率高,降低了能源的消耗,減少了二氧化碳的排放,該工藝是現(xiàn)行解決方案中較為綠色、環(huán)保、低碳的生產(chǎn)工藝。具有較高的科學(xué)性,通過文獻(xiàn)查閱未見有類似解決方案,具備在國內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域中的領(lǐng)先性。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

青藤堿具有鎮(zhèn)痛、降壓及抗心律失常等藥理作用,是正清風(fēng)痛寧系列藥品生產(chǎn)的基本原料。青藤堿現(xiàn)有生產(chǎn)工藝及藥典所提方法涉及使用劇毒溶劑苯和限制性使用溶劑氯仿,本作品針對(duì)這一問題進(jìn)行探索性實(shí)驗(yàn)研究,提出以無水乙醇-乙酸乙酯聯(lián)用方式替代苯或氯仿于超聲中回流提取青藤堿。作品提出工藝具備綠色、環(huán)保、低碳,具有直接應(yīng)用于提取純化青藤堿的生產(chǎn)實(shí)踐中的應(yīng)用價(jià)值,對(duì)青風(fēng)藤提取純化青藤堿生產(chǎn)實(shí)踐有現(xiàn)實(shí)重要參考價(jià)值。

學(xué)術(shù)論文摘要

根據(jù)《人用藥品注冊(cè)技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會(huì)ICH三方協(xié)調(diào)指導(dǎo)原則》規(guī)定,將藥品生產(chǎn)使用的化學(xué)溶劑分為三類,應(yīng)避免使用(第一類)、應(yīng)限制使用(第二類),低毒溶劑(第三類);我國在2010版藥典修訂中,對(duì)中藥活性成分生物堿類提取物的生產(chǎn)工藝中用到的苯(第一類)作了禁止性規(guī)定,對(duì)氯仿(第二類)等作了限制性規(guī)定。本實(shí)驗(yàn)研究旨在第三類溶劑中尋找一種能替代現(xiàn)有苯、氯仿等有毒溶劑作為青風(fēng)藤中青藤堿的提取純化用溶劑的生產(chǎn)工藝,并通過實(shí)驗(yàn)研究獲得替代溶劑的最佳工藝條件。 本實(shí)驗(yàn)選擇8種可選溶劑(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿),將其分為兩組,即苯及苯系物和非苯系物進(jìn)行比較實(shí)驗(yàn),通過正交實(shí)驗(yàn)探索提取溫度、提取時(shí)間、溶液堿性和含水率對(duì)提取率的影響,以幫助我們確定其最佳提取工藝條件,并在相同條件下比較使用和未使用超聲方式對(duì)加快提取速度和提高提取效率的效果。 實(shí)驗(yàn)研究證實(shí)以無水乙醇-乙酸乙酯聯(lián)用完全可以替代現(xiàn)有工業(yè)化生產(chǎn)工藝中使用的苯和2010年藥典規(guī)定用氯仿提取的工藝。

獲獎(jiǎng)情況

作品尚未在任何公開刊物與學(xué)術(shù)會(huì)議上發(fā)表, 作品在懷化學(xué)院第四屆“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外 學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽獲一等獎(jiǎng)。

鑒定結(jié)果

本作品經(jīng)化學(xué)化工系學(xué)術(shù)委員會(huì)部分成員鑒定認(rèn)為:作品構(gòu)思科學(xué)、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)嚴(yán)謹(jǐn)、數(shù)據(jù)詳實(shí)可靠,作為由本科學(xué)生完成的論文實(shí)為一件上佳之作。

參考文獻(xiàn)

[1] 王有志,李春榮,莫志賢. 青風(fēng)藤化學(xué)成分與藥理研究進(jìn)展[J]. 醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2004,(3).177-178頁; [2]潘娓婕,李曉寧,張尊聽,劉謙光. 超聲法從青風(fēng)藤根中提取青藤堿[J]. 天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2003,(2); [3] 云南中醫(yī)中藥雜志,2008,(10).第55頁 [4] 張曉偉. 青藤堿提取工藝的優(yōu)化[J]. 中醫(yī)藥信息,2002,(5). 55頁; [5] 國家藥典委員會(huì),中國藥典[ M],中國醫(yī)藥科技出版社,2010版,一部,623頁, [6] 人用藥品注冊(cè)技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會(huì)ICH三方協(xié)調(diào)指導(dǎo)原則(雜質(zhì):殘留溶劑的指導(dǎo)原則).5-6頁; [7] 王曉玲,溫普紅,馮列梅. 青藤堿提取工藝的優(yōu)化[J]. 中草藥,2001,(8).702-703頁; [8]張先洲,吳峰,羅順德. 正交設(shè)計(jì)篩選青藤堿凝膠劑處方[J]. 中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2003; [9] 彭海濱, 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)分析方法[J]. 計(jì)量與測(cè)試技術(shù),2009,(12).39-42頁。

同類課題研究水平概述

1.苯封閉直接回流法 目前用苯作為浸提取劑是工業(yè)生產(chǎn)中提取青藤堿的主要方法,并且有專利申請(qǐng)(專利號(hào)95113783.2,頒證日2000.4)[1]。從防已科植物的根莖中獲取游離青藤堿,分離雜質(zhì)后加HCl,使游離青藤堿轉(zhuǎn)為鹽酸青藤堿,再以H2O進(jìn)行重結(jié)晶,得到成品鹽酸青藤堿結(jié)晶。 2.酸逆滲漉提取法 1994年6月中國醫(yī)藥科技出版社的《天然藥物成份提取分離與制備》[3],采用酸逆滲漉提取法。以石灰水調(diào)pH=9,苯提取液以1%鹽酸于50℃進(jìn)行反逆流萃取,活性炭脫色,結(jié)晶于熱水中重結(jié)晶,得純品。 3.超聲提取法 陜西師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院的潘娓婕等人[4],以苯為溶劑采用超聲法對(duì)青風(fēng)藤根進(jìn)行提取,超聲提取物經(jīng)活性碳脫色純化和重結(jié)晶即可得產(chǎn)品青藤堿。對(duì)所得產(chǎn)品經(jīng)IR和HPLC法進(jìn)行了定性和定量分析,在最佳提取條件下青藤堿的產(chǎn)率為2.12 % ,含量為98.73 %。 4.非苯溶劑回流法 傳統(tǒng)的青藤堿制備方法是采用樹脂法即乙醇——乙酸乙酯?——丙酮法[5]。該方法是將青風(fēng)藤的根莖粉碎后,用乙醇在多功能提取罐中回流提取3次,將提取液再真空濃縮至原體積的三分之一,并加1%HCl使其溶解,并過濾加NaOH調(diào)pH=9,堿化后的溶液用乙酸乙酯進(jìn)行萃取,真空濃縮回收乙酸乙酯之后加丙酮溶解,使青藤堿溶于其中,并分離雜質(zhì)后加HCl使游離的青藤堿轉(zhuǎn)為鹽酸青藤堿,再以H2O進(jìn)行重結(jié)晶得到成品鹽酸青藤堿。 2010年,藥典記載[10]以一定量氯仿作為青藤堿提取溶劑采用密閉回流提取法提取青藤堿。取青藤堿粉末,加15%的氫氧化鈣粉末和一倍量的水,攪拌均勻,使藥材濕潤,堿化4小時(shí)。堿化后的藥材加三氯甲烷于多功能提取罐,密閉回流提取三次,每次加2倍量三氯甲烷,第一,二次回流3小時(shí),第三次回流2小時(shí)。提取液回收三氯甲烷并濃縮至相對(duì)密度為1.2 ,放置24小時(shí),離心,干燥得粗品。取粗品,加入2.5-3倍量水,稍加熱; 加入鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2-3;加熱至完全溶解(水溫約80℃)。加入4%活性炭,80℃保溫?cái)嚢?0分鐘;趁熱過濾,濾液冷卻至室溫,放置24小時(shí),結(jié)晶,離心,甩干,用適量5℃一下的水沖洗至沖洗液無色,取出,加2-3倍量水重結(jié)晶1-2次,離心,70℃一下減壓干燥,即得。
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