基本信息
- 項目名稱：
- 組合式超微三電極系統(tǒng)的研制及其應用
- 小類：
- 能源化工
- 大類：
- 自然科學類學術(shù)論文
- 簡介：
- 以微米級碳纖維為電極材料，通過電化學刻蝕技術(shù)制備納米級碳纖維電極，同時制備微米級 Ag/AgCl 參比電極和鉑絲輔助電極，組裝在注射針頭內(nèi)，構(gòu)建超微三電極系統(tǒng)。通過掃描電化學顯微鏡，電化學等技術(shù)表征納米級碳纖維電極，并優(yōu)化組合式超微三電極體系。最后通過化學修飾技術(shù)功能化納米級碳纖維電極，應用于生物樣品的在體檢測研究。
- 詳細介紹：
- 本文采用電化學刻蝕技術(shù)制備納米級碳纖維超微電極，構(gòu)建組合式超微三電極系統(tǒng)，并通過化學修飾的方法將其應用于生物樣品的活體在線檢測研究。以碳纖維（φ = 15 μm）為電極材料制作電極，在8.0 mmol/L NaOH溶液中在1.75 V電化學刻蝕獲得納米級尖端后，電沉積電泳漆，烘烤使電泳漆收縮，再經(jīng)多次絕緣、烘烤獲得納米級導電電極尖端。通過掃描電化學顯微鏡表征，該碳纖維電極尖端直徑為 300 nm。同時，利用直徑 100 μm的Ag絲在HCl溶液中電解制備微米級Ag/AgCl參比電極，直徑 20 μm 的Pt絲經(jīng)絕緣、烘烤露出尖端制備微米級輔助電極。將該三電極組裝進內(nèi)徑 0.5 mm 的針頭內(nèi)組成超微三電極系統(tǒng)。該系統(tǒng)在 0.2 mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液中表現(xiàn)出靈敏穩(wěn)定的循環(huán)伏安法響應，表現(xiàn)出較好的測定能力。進一步通過電化學活化，構(gòu)建 Nafion/膽堿雙層膜化學修飾超微碳纖維電極，應用于微體積的多巴胺和抗壞血酸混合樣品的同時測定，體現(xiàn)出該組合式超微三電極在生物樣品活體在線分析方面的潛力。
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作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 超微電極是電化學研究中新發(fā)展起來的一個領域。相比于常規(guī)電極，超微電極具有傳質(zhì)速率高、時間常數(shù)小、IR 降低、信噪比高、電流密度高等優(yōu)良特性，已逐漸引起電化學家和電分析化學家的關(guān)注，并在納米生物傳感器，單細胞分析，微量、痕量檢測，電化學動力學研究，電催化反應電極材料等眾多領域顯示出了巨大的潛在應用性。本文旨在研究組合式超微三電極系統(tǒng)的制備方法及探索其在生物活體在線檢測的潛力。
科學性、先進性及獨特之處
- 超微電極系統(tǒng)由于具有尺寸微小、靈敏度高等特點，不僅有利于活體在線，更具有常規(guī)電極無可比擬的優(yōu)點，在生物醫(yī)學領域有廣泛的應用前景。 本文研究了納米級碳纖維電極的制作技術(shù)，并結(jié)合微米級的參比電極和對電極，構(gòu)建了組合式的超微三電極系統(tǒng)。該系統(tǒng)使用方便、測量穩(wěn)定性較好，而且解決了以往超微電極的測定環(huán)境不一，信號偏離真實值的問題，為將電化學方法更好運用于生物活體在線測定提供技術(shù)支持。
應用價值和現(xiàn)實意義
- 超微電極系統(tǒng)在化學、生命科學等領域中受到極大重視，特別是對于生物活體在線檢測，經(jīng)過簡單修飾后的組合式三電極可以做到在體、局部、即時測定多種生物體內(nèi)微量的化學物質(zhì)，如兒茶酚胺，抗壞血酸等，在病理學、藥理學、生物學和檢驗檢疫等方面有廣泛的應用價值。
學術(shù)論文摘要
- 本文采用電化學刻蝕技術(shù)制備納米級碳纖維超微電極，構(gòu)建組合式超微三電極系統(tǒng)，并通過化學修飾的方法將其應用于生物樣品的活體在線檢測研究。以碳纖維（φ = 15 μm）為電極材料制作電極，在8.0 mmol/L NaOH溶液中在1.75 V電化學刻蝕獲得納米級尖端后，電沉積電泳漆，烘烤使電泳漆收縮，再經(jīng)多次絕緣、烘烤獲得納米級導電電極尖端。通過掃描電化學顯微鏡表征，該碳纖維電極尖端直徑為 300 nm。同時，利用直徑 100 μm的Ag絲在HCl溶液中電解制備微米級Ag/AgCl參比電極，直徑 20 μm 的Pt絲經(jīng)絕緣、烘烤露出尖端制備微米級輔助電極。將該三電極組裝進內(nèi)徑 0.5 mm 的針頭內(nèi)組成超微三電極系統(tǒng)。該系統(tǒng)在 0.2 mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液中表現(xiàn)出靈敏穩(wěn)定的循環(huán)伏安法響應，表現(xiàn)出較好的測定能力。進一步通過電化學活化，構(gòu)建 Nafion/膽堿雙層膜化學修飾超微碳纖維電極，應用于微體積的多巴胺和抗壞血酸混合樣品的同時測定，體現(xiàn)出該組合式超微三電極在生物樣品活體在線分析方面的潛力。
獲獎情況
- 1.2010年“中山大學第十一屆“挑戰(zhàn)杯”大學生課外學術(shù)科技作品競賽”一等獎 2.2010年“中山大學化學與化學工程學院第一屆挑戰(zhàn)杯大賽”二等獎 3 2011年廣東省“挑戰(zhàn)杯”大學生課外學術(shù)科技作品競賽”三等獎
鑒定結(jié)果
- 屬實
參考文獻
- 1. 朱加燮, 徐金瑞, 組合式微型三電極體系的制作及應用, 華僑大學學報(自然科學版), 2000, 21, 28-33. 2. 梁漢璞, 趙燕, 張亞利, 焦奎, 納米微電極研究進展, 青島大學學報, 2003, 16, 67-73. 3. 古寧宇, 董紹俊, 超微電極的新進展, 大學化學, 2001, 16, 26-31. 4. 楊麗菊, 彭圖治, 蒙脫土修飾碳纖維電極的制備及其應用于活體測定腦神經(jīng)遞質(zhì), 高等學?；瘜W學報, 2001, 2, 197-200. 5. 何立銘, 段開來, 張晨, 等, 微碳纖電極與細胞量子化分泌的記錄方法, 生物物理學報, 2002, 2, 147-155. 6. 孫勤樞, 王寧, 王洪恩, 等, 針式碳纖維微型傳感器的制作與單胺類神經(jīng)遞質(zhì)分析, 濟寧醫(yī)學院學報, 2002, 1, 4-6. 7. 張春光, 徐建軍, 陳宜張, 大鼠腎上腺髓質(zhì)兒茶酚胺分泌的在體伏安法檢測, 生理學報, 2000, 52(2), 155-158. 8. 李雷, 李照玉, 萬敏, 等, 碳纖維超微盤電極的制備及對單囊泡胞吐動力學的高分辨研究, 分析科學學報, 2009, 4, 378-382. 10. Zhan GXJ, Zhan GWM, Zhou XY, et al., Fabrication, characterization, and potential application of carbon fiber cone nanometer-size electrodes, Anal. Chem., 1996, 68, 3338-3343. 11. Pavel T, Matthew KZ, Richard BK, Elizabeth SB, Gregory SM, Mark W, Characterization of local pH changes in brain using fast-scan cyclic voltammetry with carbon microelectrodes, Anal. Chem., 2010, 82, 892-900. 12. 王赪胤, 陳玉靜, 王鳳香, 等, 可控電化學沉積制備納米碳纖維電極, 揚州大學學報(自然科學版), 2004, 7, 6-13.
同類課題研究水平概述
- 碳纖維電極的制備方法有多種，一般包括：火焰熔融法、離子刻蝕法、火焰刻蝕法等。離子刻蝕又稱離子束刻蝕，是一種結(jié)合物理和化學反應的刻蝕方法。將基片置于陰極，利用輝光產(chǎn)生的離子的直進性和反應單向性對基片進行撞擊，由生成物氣化而實現(xiàn)刻蝕。該方法能夠制備出較細的碳纖維電極，但反應條件苛刻，對設備要求高，通常需要在300 V左右的電壓下進行，且對抗蝕劑的耐蝕性要求較高，不適于一般的制備反應?；鹧嫒廴诜ㄊ菍⑻祭w維電極直接用酒精燈的外焰灼燒0.5 s后制成。雖然該制備方法快速，但是由于電極十分微小，肉眼難于分辨，且0.5 s的時間太短，不易控制，因此該法難以把握灼燒的程度，重現(xiàn)性不佳。 另外，目前的超微電極系統(tǒng)多數(shù)采用雙電極系統(tǒng)，將工作電極置于測定部位，參比電極置于工作電極附近，或采用其它方法模擬環(huán)境電位。這些方法不僅無法保證兩電極的測定環(huán)境的完全統(tǒng)一，而且在工作電極上難以準確施加電壓，導致測定結(jié)果出現(xiàn)誤差，嚴重影響對微量目標物質(zhì)的測定，難于實現(xiàn)生物體系的在體檢測。 本文采用電化學刻蝕方法制備碳纖維電極。通過對刻蝕溶液，刻蝕電壓，刻蝕時間，絕緣過程等條件的控制，優(yōu)化了制備的過程，保證該方法的重現(xiàn)性，采用電化學沉積進行絕緣，最大程度上減小了絕緣過程中碳纖維電極的半徑的增大，得到理想的納米級碳纖維尖端。相比于其他方法，如熔融玻璃絕緣法等，該方法具有操作簡便、成本低廉、成功率高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點。為了使工作電極與系統(tǒng)中其它電極的測定環(huán)境一致，以及施加電壓的準確性，本文進一步以該納米級碳纖維電極為工作電極，微米級Ag/AgCl電極和Pt絲為參比和輔助電極，在細小的針管中實現(xiàn)了組合式超微三電極系統(tǒng)，在維持超微電極優(yōu)勢的基礎上解決了上述問題，同時也消除了玻璃外殼易碎可能對生物體造成的潛在危險，為實現(xiàn)生物體系的無損在線檢測奠定了基礎。
