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基本信息

項(xiàng)目名稱:
借助掃描電鏡實(shí)現(xiàn)原位壓痕測(cè)試的研究
簡(jiǎn)介:
本作品涉及一種集宏微驅(qū)動(dòng)、高精密檢測(cè)、微納米級(jí)力學(xué)性能測(cè)試和原位觀測(cè)為一體的高性能微納米力學(xué)測(cè)試系統(tǒng),解決了現(xiàn)有測(cè)試裝置體積大,無法實(shí)現(xiàn)原位測(cè)試的問題,利用研制的樣機(jī)開展了壓痕試驗(yàn),并在SEM內(nèi)成功實(shí)現(xiàn)原位壓痕試驗(yàn)。本作品填補(bǔ)了我國(guó)在該領(lǐng)域的空白,將在軍工、制造業(yè)、飛機(jī)汽車行業(yè)、精密光學(xué)、納米技術(shù)、半導(dǎo)體與微機(jī)電行業(yè)、仿生材料和醫(yī)用材料、生物醫(yī)學(xué)、材料工程業(yè)、鋼鐵冶金等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。
詳細(xì)介紹:
隨著電子信息技術(shù)、微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)、精密光學(xué)等高科技領(lǐng)域的發(fā)展,在產(chǎn)品的優(yōu)化、研制、可靠性評(píng)價(jià)和使用壽命預(yù)測(cè)中,都不可避免地遇到了大量的材料力學(xué)性能測(cè)試分析問題。目前,針對(duì)上述領(lǐng)域的元件微觀尺度力學(xué)性能測(cè)試研究還處于探索階段,對(duì)材料力學(xué)性能的研究方法尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),測(cè)得的數(shù)據(jù)分散性大,精度明顯不足。由于這些因素使得三維微構(gòu)件力學(xué)性能測(cè)試的研究成為一個(gè)熱點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外有關(guān)研究機(jī)構(gòu)的學(xué)者都對(duì)材料的微納米尺度力學(xué)性能測(cè)試開展了大量的研究,并以納米壓痕技術(shù)(Nanoindentation)最具代表性,已經(jīng)成為測(cè)試材料力學(xué)性能的一種主流技術(shù)。 研究小組針對(duì)國(guó)內(nèi)在材料微觀力學(xué)性能、力學(xué)行為和損傷機(jī)制測(cè)試上的落后現(xiàn)狀選題,結(jié)合研究小組在壓電驅(qū)動(dòng)控制和納米力學(xué)測(cè)試方面的研究積累,提出針對(duì)較大尺寸三維試件開展在掃描電子顯微鏡(SEM)下實(shí)現(xiàn)材料原位納米壓痕測(cè)試的新技術(shù):利用步進(jìn)電機(jī)設(shè)計(jì)了宏動(dòng)調(diào)整結(jié)構(gòu),實(shí)現(xiàn)載物臺(tái)在壓入方向上的粗調(diào)整;集成壓電疊堆與柔性鉸鏈技術(shù)設(shè)計(jì)了精密驅(qū)動(dòng)單元,實(shí)現(xiàn)金剛石壓頭對(duì)被測(cè)試件表面的壓入與壓出過程;利用精密力傳感器和位移傳感器實(shí)現(xiàn)對(duì)載荷信號(hào)和位移信號(hào)的測(cè)量,并結(jié)合相關(guān)的修正算法得到壓入載荷-深度曲線(P-h曲線)。整個(gè)測(cè)試裝置結(jié)構(gòu)緊湊,功能集成化,樣機(jī)尺寸在103mm×74mm×60mm之內(nèi),壓入載荷分辨率達(dá)到0.1mN,壓入深度分辨率達(dá)到10nm,被測(cè)樣品尺寸最大為10mm×10mm×5mm(或Φ10×5mm),最大壓入載荷達(dá)到2N,并可以安置于SEM載物臺(tái)上實(shí)現(xiàn)對(duì)壓痕過程的實(shí)時(shí)觀測(cè),據(jù)此研究材料的變形損傷機(jī)制及其與載荷作用和材料性能間的相關(guān)性規(guī)律。著重研究這種原位納米力學(xué)測(cè)試新技術(shù)的關(guān)鍵技術(shù),研制可以進(jìn)行原位納米壓痕測(cè)試的樣機(jī),對(duì)樣機(jī)進(jìn)行性能試驗(yàn),并利用標(biāo)定過的樣機(jī)對(duì)多種材料開展壓痕和原位壓痕試驗(yàn)等創(chuàng)新性研究工作。 研究小組已開展為期兩年多的前期基礎(chǔ)性研究,先后進(jìn)行多次專業(yè)性查新檢索,通過對(duì)國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)資料的系統(tǒng)分析比對(duì),提出本研究命題。研究命題的提出和深入將是一個(gè)自主創(chuàng)新的過程,研究?jī)?nèi)容的創(chuàng)新點(diǎn)主要體現(xiàn)在:①、在國(guó)內(nèi)率先開展在SEM下的原位納米壓痕測(cè)試,該項(xiàng)技術(shù)在國(guó)際學(xué)術(shù)界屬于前沿技術(shù),在國(guó)內(nèi)未見相關(guān)研究報(bào)道。本作品可以實(shí)現(xiàn)材料的原位納米壓痕測(cè)試,并具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),對(duì)多學(xué)科領(lǐng)域具有促進(jìn)作用;②、提出了基于步進(jìn)電機(jī)和壓電疊堆混合驅(qū)動(dòng)方式實(shí)現(xiàn)金剛石壓頭壓入方向上宏、微調(diào)整的精密加載方式。通過這種方式,可以有效彌補(bǔ)壓電疊堆行程小的缺點(diǎn),其混合驅(qū)動(dòng)控制理論與方法的研究具有重要理論意義;③、構(gòu)建了一種可在SEM監(jiān)測(cè)下實(shí)現(xiàn)壓痕試驗(yàn)的測(cè)試裝置?,F(xiàn)有商業(yè)化的測(cè)試裝置絕大多數(shù)為非原位測(cè)試裝置,設(shè)計(jì)的測(cè)試裝置結(jié)構(gòu)緊湊,集驅(qū)動(dòng)、加載、檢測(cè)功能為一體,保證高精度、微型化的同時(shí)和諧兼顧了SEM真空腔的環(huán)境因素;④、提出利用小波理論、離散插值或者曲線擬合的方法對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行修正與處理的策略,研究修正理論與算法的準(zhǔn)確性、可靠性和穩(wěn)定性。 精密測(cè)試儀器是科技創(chuàng)新和經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展的基石與重要保障,《2006-2020國(guó)家中長(zhǎng)期科學(xué)技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要》中將儀器自主創(chuàng)新擺在科技工作的突出位置。項(xiàng)目成果屬機(jī)電一體化精密科學(xué)儀器,可用于各類材料及其制品的力學(xué)性能測(cè)試和使役性能評(píng)價(jià),研究成果對(duì)極端制造技術(shù)、鋼鐵冶金、微電子技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)工程、汽車飛機(jī)制造業(yè)、納米工程等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)集群的發(fā)展具有十分重要的理論意義和廣泛的實(shí)用價(jià)值。

作品圖片

  • 借助掃描電鏡實(shí)現(xiàn)原位壓痕測(cè)試的研究
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  • 借助掃描電鏡實(shí)現(xiàn)原位壓痕測(cè)試的研究
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作品專業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

設(shè)計(jì)、發(fā)明目的:研制可在SEM內(nèi)實(shí)現(xiàn)原位壓痕測(cè)試的樣機(jī),解決現(xiàn)有測(cè)試裝置無法原位測(cè)試等問題,填補(bǔ)我國(guó)在該領(lǐng)域空白。 基本思路:結(jié)合前期基礎(chǔ),通過優(yōu)化設(shè)計(jì)與試驗(yàn),研制測(cè)試樣機(jī)?;贠liver-Pharr理論,利用樣機(jī)對(duì)材料進(jìn)行壓痕和原位壓痕試驗(yàn),得到壓入載荷與深度曲線,通過有關(guān)算法得到材料彈性模量、硬度等參數(shù),借助SEM對(duì)整個(gè)壓痕過程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),研究材料的力學(xué)性能及其與載荷作用之間的相互關(guān)系,并進(jìn)一步揭示其變形與損傷機(jī)理。 創(chuàng)新點(diǎn):①在國(guó)內(nèi)率先開展在SEM下的原位壓痕測(cè)試,該項(xiàng)技術(shù)在國(guó)際學(xué)術(shù)界屬前沿技術(shù),在國(guó)內(nèi)未見相關(guān)研究報(bào)道。②提出了基于步進(jìn)電機(jī)和壓電疊堆混合驅(qū)動(dòng)方式實(shí)現(xiàn)壓頭壓入方向上宏、微調(diào)整的精密加載方式,彌補(bǔ)壓電疊堆行程小的缺點(diǎn),其混合驅(qū)動(dòng)控制理論與方法的研究具有重要理論意義。③構(gòu)建了一種可在SEM監(jiān)測(cè)下實(shí)現(xiàn)壓痕試驗(yàn)的測(cè)試裝置。解決現(xiàn)有商業(yè)化測(cè)試裝置絕大多數(shù)不能實(shí)現(xiàn)原位測(cè)試的問題。④提出利用小波理論、離散插值或者曲線擬合的方法對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行修正與處理的策略,研究修正理論與算法的準(zhǔn)確性、可靠性和穩(wěn)定性。 技術(shù)關(guān)鍵:①對(duì)SEM的兼容性技術(shù)。②閉環(huán)控制技術(shù)。③精密驅(qū)動(dòng)與檢測(cè)技術(shù)。 主要技術(shù)指標(biāo):樣機(jī)尺寸約為103mm×74mm×60mm;壓入載荷與深度分辨率分別為0.1mN和10nm;樣品最大為10mm×10mm×5mm(或Φ10×5mm);最大壓入載荷2N;可以獲得壓入載荷與深度關(guān)系曲線;可置于SEM內(nèi)實(shí)現(xiàn)原位壓痕試驗(yàn)。

科學(xué)性、先進(jìn)性

本作品提出借助SEM實(shí)現(xiàn)原位壓痕測(cè)試的研究命題,重點(diǎn)研究了有關(guān)理論與關(guān)鍵技術(shù),研制開發(fā)了一種能在SEM內(nèi)實(shí)現(xiàn)材料原位壓痕測(cè)試的樣機(jī),并利用樣機(jī)對(duì)材料進(jìn)行了壓痕和原位壓痕試驗(yàn)研究。目前只有美國(guó)Hysitron公司有相關(guān)設(shè)備,價(jià)格昂貴(平均每臺(tái)價(jià)格在25萬美元以上),且高端設(shè)備對(duì)我國(guó)封銷禁運(yùn),本作品具有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),同時(shí)本作品研究對(duì)象面向宏觀尺度試件材料,跳出了Hysitron公司產(chǎn)品僅局限于納米線、納米管、納米簇等微觀試件的局限,將研究領(lǐng)域和面向的對(duì)象大大擴(kuò)展。利用研制的裝置可對(duì)精密元件進(jìn)行性能測(cè)試評(píng)估,在設(shè)計(jì)制造環(huán)節(jié)優(yōu)化工藝、改善其性能甚至提高其使用壽命。本作品對(duì)我國(guó)精密儀器、微電子技術(shù)、信息科學(xué)、冶金制造、微機(jī)電系統(tǒng)、生物醫(yī)學(xué)工程、汽車飛機(jī)關(guān)鍵零部件設(shè)計(jì)制造等產(chǎn)業(yè)技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展將具有廣泛的實(shí)用價(jià)值,是拓寬光學(xué)元件、微電子元件、冶金材料等領(lǐng)域設(shè)計(jì)-制造-改進(jìn)這一瓶頸的有效途徑。

獲獎(jiǎng)情況及鑒定結(jié)果

作品獲批“xx大學(xué)2010年研究生創(chuàng)新研究計(jì)劃”項(xiàng)目(1.2萬元),并在2011年第七屆“挑戰(zhàn)杯”xx大學(xué)大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽中榮獲特等獎(jiǎng)。相關(guān)成果已發(fā)表EI收錄論文2篇;SCI收錄論文1篇;與他人合著英文專著1部(已錄用);投稿英文論文4篇;申請(qǐng)專利14余項(xiàng),其中授權(quán)3項(xiàng)。

作品所處階段

作品處于中試階段,目前已成功的在掃描電鏡中實(shí)現(xiàn)了原位壓痕測(cè)試。

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

專利轉(zhuǎn)讓

作品可展示的形式

實(shí)物,錄像,現(xiàn)場(chǎng)演示,圖片

使用說明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說明,市場(chǎng)分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè)

使用說明:①盡量采取防塵、隔振、恒溫措施。②先用步進(jìn)電機(jī)粗調(diào)整。利用力傳感器示數(shù)變化判斷接觸零點(diǎn),調(diào)整時(shí)注意觀察力傳感器示值,當(dāng)有變化時(shí)利用壓電疊堆進(jìn)行精密加載,通過采集卡對(duì)載荷和位移信號(hào)采集,經(jīng)調(diào)理后送入計(jì)算機(jī)處理,得到被測(cè)試件相關(guān)力學(xué)參數(shù)。 技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì):①裝置屬超精密儀器,結(jié)構(gòu)微小型化,可在SEM內(nèi)實(shí)現(xiàn)跨尺度原位納米壓痕測(cè)試。②裝置集壓電學(xué)、材料學(xué)、接觸力學(xué)等多學(xué)科領(lǐng)域技術(shù)于一體,有很高的學(xué)術(shù)價(jià)值。③測(cè)試裝置應(yīng)用范圍廣,可為多學(xué)科領(lǐng)域提供技術(shù)支持。④在我國(guó)率先開展原位壓痕測(cè)試的基礎(chǔ)研究工作,有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)。 推廣前景的技術(shù)性說明:已與浙江大學(xué)蔣建中教授課題組、北京工業(yè)大學(xué)韓曉東教授課題組初步達(dá)成合作共識(shí),作品可為需求單位提供測(cè)試裝置。 市場(chǎng)分析和經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè):國(guó)內(nèi)外從事微電子技術(shù)、冶金制造、微機(jī)電系統(tǒng)、生物醫(yī)學(xué)工程、汽車飛機(jī)制造業(yè)等企業(yè)和研究機(jī)構(gòu)都將是我們的用戶,由于是新興的前沿技術(shù),競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手只有國(guó)外的一家企業(yè),市場(chǎng)前景十分看好。

同類課題研究水平概述

原位壓痕測(cè)試技術(shù)是指在壓痕測(cè)試過程中通過高分辨率成像組件在線監(jiān)測(cè)材料在載荷作用下變形損傷過程的一種技術(shù)。通過原位觀測(cè),可以將載荷-位移曲線與材料變形損傷狀況結(jié)合起來,如鍍膜剝離現(xiàn)象、裂紋形成與擴(kuò)展、剪切帶形成等都與單一不連續(xù)的載荷-位移曲線有關(guān)。 目前原位壓痕測(cè)試主要是借助透射電鏡(TEM)和掃描電鏡(SEM)展開的。利用TEM可觀測(cè)到材料內(nèi)部細(xì)微結(jié)構(gòu)變化,但試件制備復(fù)雜,視場(chǎng)局限。另外由于TEM所用材料尺度小,而用小尺度試件的力學(xué)性能去評(píng)價(jià)宏觀試件力學(xué)性能這種方法本身也有待商榷。與TEM相比,SEM視場(chǎng)大且材料制備簡(jiǎn)單,宏/微觀試件都適用,這些優(yōu)點(diǎn)推動(dòng)了研究人員對(duì)借助SEM實(shí)現(xiàn)原位壓痕試驗(yàn)的研究。 Gane和Bowden率先報(bào)道了在SEM內(nèi)的原位壓痕試驗(yàn),利用壓針壓入金屬表面,觀察表面變形,但由于沒有采用載荷和位移傳感器,沒能獲得載荷-位移曲線。Bangert、Wagendristel設(shè)計(jì)了一種可置于SEM內(nèi)的壓痕裝置,卻沒有進(jìn)行壓痕過程的原位觀測(cè)。2004年,Rabe等人研制了一種可置于SEM內(nèi)的壓痕裝置,該裝置可得到載荷-位移曲線,并能實(shí)現(xiàn)原位測(cè)試,但由于采用粘滑式壓電驅(qū)動(dòng)器,導(dǎo)致系統(tǒng)存在無法克服的后沖現(xiàn)象,且在每個(gè)運(yùn)動(dòng)周期內(nèi)核心驅(qū)動(dòng)單元都會(huì)產(chǎn)生微幅振動(dòng),驅(qū)動(dòng)裝置的定位誤差影響了測(cè)試精度和可靠性。目前,在國(guó)外多家商業(yè)化壓痕儀廠家之中也僅有美國(guó)的Hystrion公司掌握了該項(xiàng)技術(shù),儀器單價(jià)在25萬美金左右。 2008年《Nature》刊登了“Nanoscale deformation: Seeing is believing”的文章,并將原位納米力學(xué)測(cè)試列為熱點(diǎn)研究。2009年,Nowak等人在《Materials today》(影響因子11.452)上發(fā)表了題為《In-situ nanoindentation in the SEM》的文章,論述了在SEM內(nèi)實(shí)現(xiàn)原位測(cè)試的意義,可行性以及可做的創(chuàng)新性工作。 我國(guó)在納米壓痕測(cè)試裝置方面起步較晚,鮮見相關(guān)技術(shù)的報(bào)道,更不用說對(duì)原位壓痕測(cè)試裝置的開發(fā)。而進(jìn)口國(guó)外的高端設(shè)備價(jià)格昂貴、測(cè)試成本高,國(guó)外出于軍事和高技術(shù)附加值領(lǐng)域的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用考慮,高端儀器設(shè)備還對(duì)我國(guó)封銷、禁運(yùn)。這些都阻礙了我國(guó)相關(guān)科學(xué)領(lǐng)域的研究。所以研制開發(fā)具有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的原位壓痕測(cè)試裝置意義深遠(yuǎn)。
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